极性碳纳米管涂层的制备及在测定芳香胺类化合物中应用.pdfVIP

201l食品安全技术与标准国际研讨会暨AOAC中国区会议论文集 极性碳纳米管涂层的制备及在测定芳香胺类化合物中的应用 吕建霞孙军官小明刘永强 潍坊出入境检验检疫局，潍坊市奎文区四平路39号，261041 摘要：制备了羟基修饰的多壁碳纳米管涂层并成功应用于五种芳香胺化合物的测定中。羟基修饰的多壁碳纳米管 通过酚醛树脂固定于不锈钢丝表面制得萃取纤维，顶空萃取分析物后在Gc—Ms进样口解吸后分离测定。考察了萃取 时间、解吸时间、萃取温度、解析温度和盐度对萃取效率的影响。新涂层比商用的PDMS涂层有更高的富集倍数和灵 敏度，六次平行测定的RSD为4．3-7．o％，线性范围10—100000ngL～。利用该方法测定了废水样品中的芳香胺化合 ‘ 物的含量，加标回收达到75．4～106％。 关键词：碳纳米管；纤维涂层；固相微萃取；芳香胺化合物 ●-】‘。。一 l 刖舌 近年来，各种有毒有害有机化学品在环境中的累积、迁移和转化日益引起人们的重视。因此对环境中这 些物质的简单快速、灵敏高效的分析测定对环境监测和评价就显得格外重要。目前，测定这些有毒有害有机 化学品的最常用方法是气相色谱和液相色谱，但为了更准确有效地分析测定很多复杂样品中的低含量组分， 适当的样品前处理方法就不可避免。固相微萃取自出现以来，由于其简单、快速，无需使用有机溶剂，集采 样、萃取、浓缩和进样于一体等优点，引起了人们极大的兴趣，并日益成为最为常用的环境水样的样品前处 理方法【i】。固相微萃取取得成功的关键因素是纤维涂层，目前，常用的商品化的涂层有聚二甲基硅氧烷 (PDMS)I 都是以极易折断的石英纤维为载体，机械性能较差，成本比较高。近年来有研究人员将各种碳基吸附剂用于 固相微萃取方面的研究【x“州，取得了初步进展。 碳纳米管(carbon 料，它是继富勒烯C60之后化学及材料科学研究领域另一重要发现，根据其管壁结构中碳原子层数的不同， carbon carbon 碳纳米管可分为单壁碳纳米管(single．walled 的日益进步，人们已经将更多的注意力集中到了碳纳米管的应用方面，如人们已经发现其在储氢[xxvl,xxv…、量 表面可以强烈吸附酶蛋白并使其构象固定下来从而使其活性得以保持，这说明碳纳米管的内腔可以作为一种 温和的主体而包裹作为客体的蛋白分子。这种存在于碳纳米管和二恶英及其其他物质分子之间的强烈的作用 应该归于碳纳米管的独特结构和性质，可能是由于碳纳米管管壁结构中的层状石墨烯碳原子结构与二恶英及 其他物质分子结构中的苯环结构之间的强的结合力所致。碳纳米管的管状结构中存在的内外表面使其具有了 较大的表面积也是可能的原因。以上提及的一些事实说明，碳纳米管具有作为固相微萃取吸附剂而对某些化 合物进行有效萃取的巨大潜力，值得研究探索。 本研究的主要目的是探索碳纳米管作为固相微萃取涂层的可能性，我们制备了羟基修饰的多壁碳纳米管 涂层，以芳香胺类化合物为对象进行研究。经过详细研究，我们发现碳纳米管涂层确实可以从溶液中定量吸 附萃取分析物，萃取于碳纳米管涂层中的分析物可以直接插在气相色谱进样口热解析后进行分析测定。实验 一324— 201l食品安全技术与标准国际研讨会暨AOAC中国区会议论文集 还对影响萃取的条件进行了考察和优化，并对碳纳米管涂层的萃取性能与商用IOOpmPDMS进行了对比，在 此基础上建立的分析方法已经被成功应用于环境水样如污水样品中芳香胺类化合物含量的测定，方法的测定 结果、检测限和标准加入回收率均令人满意。 2实验部分 2．1仪器和试剂 mL一的甲醇溶液，并置 4．DCA)以及溶剂甲醇均购自AerosOrganics(NJ，USA)。芳香胺的标准储备液为lOl_tg 于4℃下避光保存。工作溶液在每次使用前用Milli．Q超纯水逐级稀释。 羟基修饰的多壁碳纳米管(8nm,90％)由中国科学院成都有机化学