三乙膦酸铝及其与代森锰锌混剂的顶空气相色谱分析方法.pdfVIP

[10] E.Mentasti,J.Chromatogr.,323,177(1985) taric,malic,succinic and citric acids,in wines were [11] 朱 梅、李文庵、郭其昌，《葡萄酒工艺学》，修订版， directly converted to their phenacyl esters in aque- 轻工业出版社，北京P.56,1983. ous solution using 18-crown-6 ether as phase trans- （收稿日期：1992年4月17日，修回日期：10月4日） fer catalyst.The esters were analyzed on a C18 col- High Performance Liquid Chromatographic umn with UV detector.The detection limits for Analysis of Phenacyl Esters of Carboxylic Acids Di- most acids were 1.11-16.7 10-8mlo/L,the coef- rectly Esterified in Wines Guan Jiarui,Deng Cong- ficients of variation were from 1.4% to 4.6%.The rui,Wang Jishun and Wang Shuren,Experimental recoveries of carboxylic acids in wine samples were Center,Shandong University,Jinan,250100 90.8 103.1%. Six main carboxylic acids,acetic,lactic,tar- 三乙膦酸铝及其与代森锰锌 混剂的顶空气相色谱分析方法 范志先 宋述尧 马凡如 龙自强 （吉林农业大学，长春，130118） 三乙膦酸铝(phosethyl-Al)是一种防治果蔬作 乙膦酸铝的含量。三乙膦酸铝纯品碱解生成乙醇的 物疫病和霜霉病的内吸性杀菌剂。它与代森锰锌混 理论值为39.03%。 合后具有增效作用。关于混剂中三乙膦酸铝的分析 （四）实验步骤 方法，仅见消化-比色定磷法的报道〔1〕。本文参考乙 1．内标溶液的制备 称取0.150g叔丁醇于 醇顶空气相色谱分析方法(23)，对三乙膦酸铝及其混 1000ml容量瓶中，用氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇 剂(ND-901)中三乙膦酸铝的顶空气相色谱法进行 匀。 了系统研究。本方法在国内外尚未见报道。 2．标样和试样溶液的制备 称取0.1g精确至 0.2mg）三乙膦酸铝标准品和约含0.1g（精确至 实验部分 0.2mg）三乙膦酸铝的试样于各自的反应瓶中，用移 液管准确加入40ml内标液，密封摇匀。 （一）试剂与溶液 三乙膦酸铝：原粉,98％标准品；代森锰锌原粉： 88.62％；无水乙醇、亚磷酸氢二钠、氢氧化铝、叔丁 醇（用前重蒸馏两次），分析纯；氢氧化钠溶液：分析 纯(NaOH＝2mo1/L) （二）仪器 气相色谱仪SP-501,FID,C-R3A，配顶空进样 器；色谱条件：3m 4mm不锈钢柱，内装10PEG- 20M＋上试101白色硅烷化担体（60－? 80目）；汽化 3碱解和测定 将标样、