分析设计性实验.docVIP

引言这一部分主要介绍：做这项测定的意义；目前常用的方法有哪些，其 优缺点是什么；本文采用的是什么方法，为什么？ 可以参照有关文献的写法， 氢氧化钠熔融—钼锑抗比色法 选择原因：由于实验室条件限制，有些试剂和实验器材都无法提供，因而我们选择第六个实验方法，改方法操作相当简单，器材要求也实验室基本能够满足，另外，也实验步骤简单易行，适合普通操作 土壤全磷测定法 氢氧化钠熔融—钼锑抗比色法 适用范围 本标准适用于测定各类土壤全磷含量。 方法原理 土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，用分光光度法定量测定。 仪器、设备 土壤样品粉碎机 标格 仪器名称 标格 分析天平 感量为0.0001g 镍(或银)坩埚 容量≥30mL 高温电炉 温度可调(0～100℃ 分光光度计 要求包括700nm波长 容量瓶： 6个50ml、2个100ml、1000mL 移液管 1、2、5、10、15、20mL 漏斗 直径7cm 烧杯 150、100mL 土壤样品粉碎机 玛瑙研钵 筛子（即土壤 1mm孔径 筛子（土壤筛） 0.149mm孔径 试剂 所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。 试剂名称 规格 制备方法 氢氧化钠 (GB 629) 碳酸钠溶液 100g·L-1 10g无水碳酸钠(GB 639)溶于水后，稀释至100mL，摇匀 无水乙醇 GB 678) 硫酸溶液 50mL·L-1 吸取5mL浓硫酸(GB 625，95.0～98.0%，比重1.84)缓缓加入90mL水中，冷却后加水至100mL； H2SO4溶液 3mol/L 量取160mL浓硫酸缓缓加入到盛有800mL左右水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，再加水至1000mL 二硝基酚指示剂 称取0.1g 2，6-二硝基酚溶于50mL水中 酒石酸锑钾溶液 5g·L-1 称取化学纯酒石酸锑钾0.5g溶于100mL水中 硫酸钼锑贮备液 量取126mL浓硫酸，缓缓加入到400mL水中，不断搅拌，冷却。另称取经磨细的钼酸铵(GB 657)10g溶于温度约60℃300mL水中，冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，再加入5g·L-1酒石酸锑钾溶液100mL，冷却后，加水稀释至1000mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，此贮备液含10g·L-1钼酸铵，2.25mol·L-1 H2SO4。 钼锑抗显色剂 称取1.5g抗坏血酸(左旋，旋光度+21～22°)溶于100mL钼锑贮备液中。此溶液有效期不长，宜用时现配； 磷(P)标准溶液 5mg·L-1 准确吸取5mL磷贮备液，放入100mL容量瓶中，加水定容。该溶液用时现配 磷标准贮备液 准确称取经105℃下烘干2h的磷酸二氢钾(GB 1274，优级纯)0.4390g，用水溶解后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至1000mL，该溶液含磷100mg·L-1，放水冰箱可供长期使用； 无磷定量滤纸 土壤样品制备 取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格。用小勺在每个方格中提出等量土样(总量不少于20g)于玛瑙研钵中进一步研磨使其全部通过0.149mm孔径筛。混匀后装入磨口瓶中备用。 操作步骤 ① 熔样准确称取风干样品0.25g，精确到0.0001g，小心放入镍(或银)坩埚底部，切勿粘在壁上，加入无水乙醇3～4滴，润湿样品，在样品上平铺2g氢氧化钠，将坩埚(处理大批样品时，暂放入大干燥器中以防吸潮)放入高温电炉，升温，当温度升至400℃左右时，切断电源，暂停15min。然后继续升温至720℃，并保持15min，取出冷却，加入约80℃的水10mL和用水多次洗坩埚，洗涤液也一并移入该容量瓶，冷却，定容，用无磷定量滤纸过滤或离心澄清，同时做空白试验。 ② 钼锑抗-磷的吸收曲线的绘制 用吸管吸取0.0ml和1.0ml 5mg·L-1磷的标准溶液分别于50ml容量瓶中，同时加入与显色测定所用的样品溶液等体积的空白溶液二硝基酚指示剂2～3滴，并用100g·L-1碳酸钠溶液或50mL·L-1硫酸溶液调节溶液至刚呈微黄色，准确加入钼锑抗显色剂5mL，摇匀，加水定容至刻度线，摇匀，于15℃以上温度放置30min后，用1cm的比色皿以显色剂做参比溶液，在分光光度计上从波长650nm至750nm每隔10nm测一次吸光度，在最大吸收峰附近每隔5nm测一次吸光度。 以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制钼锑抗-磷的吸收曲线，找出最大吸收峰的波长。 ③ 绘制校准曲线 分别准确吸取5mg·L-1磷标准溶液0、2、4、6、8、10mL于50m