废水挥发酚的测定.docVIP

废水挥发酚的测定 一、目的 掌握4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的原理和操作。 二、原理 酚类化合物于pH为10.0 +0.2 的介质中，在铁氰化钾存在下与4-氨基安替比林反应生成红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。三、仪器 1．500mL全玻璃蒸馏器 ．50mL具塞比色管。．分光光度计。 ．移液管。 四、试剂 1、无酚水：于每升蒸馏水中加入0.2g 经2000C活化30min 的活性炭粉末充分振摇后放置过夜。用双层中速滤纸过滤。加氢氧化钠使水溶液呈碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。注：无酚水应贮于玻璃瓶中取用时应避免与橡胶制品(橡皮塞或乳胶管等)接触2、硫酸铜溶液称取0g硫酸铜(CuSO4 .5H2O)溶于水，稀释至L。 3、1+9 磷酸溶液：量取50mL磷酸（ρ=1.69g/mL），用水稀释至500mL4、甲基橙指示液0.5g/L：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。 、苯酚标准贮备液：称取1.00g 无色苯酚(C6H5OH)溶于水， 移入1000mL 容量瓶中稀释至标线。贮于棕色瓶中，置冰箱保存。苯酚标准贮备液的标定：吸取10.00mL苯酚标准贮备液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，入10mL 0.1mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。加入1g碘化钾，密塞，再轻轻摇匀，放置暗处5min，0.0125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，记录用量V。同时以水代替苯酚标准贮备液，记录硫代硫酸钠标准溶液用量V。苯酚贮备液浓度由下式计算：V1——空白实验中硫代硫酸钠标准溶液用量（mL）; V——滴定苯酚贮备液时硫代硫酸钠标准溶液用量（mL）; V——吸取的苯酚贮备液体积（mL）; C——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L。—苯酚摩尔质量 g/mol (1/6C6H5OH) 2、苯酚标准中间液：取适量酚贮备液，用水稀释至0.010mg/ml。使用时当天配制、溴酸钾-溴化钾溶液：称取2.7840g溴酸钾（KBrO3）溶于水，加入10g溴化钾（KBr），使之溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。 、硫代硫酸钠标准溶液：称取g硫代硫酸钠溶于新煮沸的蒸馏水中，加入0.2g碳酸钠，稀释至1000mL，临用前用标准溶液标定。V3--硫代硫酸钠标准滴定溶液用量ml V4--碘酸钾分取量20ml 0.0250--碘酸钾标准溶液浓度（mol/l） 6、淀粉溶液（pH=10）:称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100ml，冷却后，置于冰箱中。 7、缓冲溶液(pH 约10)称取20g 氯化铵(NH4Cl)溶于100mL 氨水中，密塞置冰箱中保存。注应避免氨的挥发所引起pH 值的改变；注意在低温下保存和取用后立即加塞盖严，并根据使用情况适量配制。 、4-氨基安替比林溶液称取 24-氨基安替比林(C11H13N3O)溶于水稀释至100mL，置棕色瓶并于冰箱中保存可使用一。注固体试剂易潮解氧化宜保存在干燥器中。 、8铁氰化钾溶液：称取8g 铁氰化钾 (K3[Fe(CN)6]) 溶于水稀释至100mL，置冰箱中保存，可使用一。 10、碘化钾固体。 11、盐酸。 五、步骤 1、预蒸馏 取250mL 样蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠以防暴沸，再加滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节到pH4(溶液橙红色)，加5mL硫酸铜溶液。如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀则应摇匀后放置片刻待沉淀后再滴加硫酸铜溶液至不再产生沉淀为止。 连接冷凝器，加热蒸馏至蒸馏出约225mL时，停止加热，放冷。向蒸馏瓶中加入25mL水， 继续蒸馏至馏出液为250mL为止。 注蒸馏过程中如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后放冷，再加1滴甲基橙指示液。如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样增加磷酸加入量，进行蒸馏。2、标准曲线的绘制：于一组8支50mL比色管中，分别加入0，0.5，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00，12.50mL苯酚标准中间液，加水稀释至50mL加mL缓冲溶液，混匀，此时pH值为10.0+0.2，加4-氨基安替比林溶液1.0mL，摇匀。再加1.0mL铁氰化钾溶液，充分混匀，放置10min后，于510nm波长，用20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量的曲线。 3、水样的测定：取50mL馏出液（含酚小于0.25毫克）或分取适量馏出液放入50mL比色管中，稀释至50mL标线。用绘制校准曲线相同步骤测定吸光度。校正吸光度六、计算 式中：—水样中挥发酚浓度，以苯酚计，ml/l m——水样校正吸光度，从曲线上查得的苯酚含量（mg）；