不同链长的季铵盐表面活性剂对合成介孔二氧化硅的影响.pdfVIP

·66· 化 学 世 界 2006定 不同链长的季铵盐表面活性剂对合成介孑L二氧化硅的影响 应海平1。 黄政1， 刘向农2． 陈娅如1， 杨宇翔k3’ (1．华东理工大学化学系，上海200237；2．扬州大学化学测试中心，江苏扬州225002； 3．南京大学配位化学国家重点实验室。江苏南京210093) 关键词I介孔二氧化硅；酸性介质；季铵盐表面活性剂 自从1992年mobil公司的科学家首次运用纳mol／L)，在30％下混合搅拌至溶液澄清，然后缓慢 米结构组装技术制备出具有均匀孔道、孔径可调的 滴加1．74mL正硅酸乙酯，溶液继续搅拌24h后， 介孔二氧化硅材料以来u．2】，介孔分子筛材料由于 将产生的白色固体沉淀过滤、冲洗、室温下干燥，置 具有有序度高，孔径大、优良的催化吸附性能、热稳 于高温炉中550。C下焙烧6h，以除去有机模板剂。 定性高并且易于剪裁等特点，已经在在分离，催化， 表1表面活性剂溶液的制备 传感器等方面受到广泛的关注【3】。 该介孑L材料是在碱性条件下，阴离子硅物种 (I‘)与长链季铵盐表面活性剂(s+)通过S+I一 静电作用口1超分子组装而合成的J碱性条件下的 合成通常要使合成物系处于自生压力下，合成温度 高，周期长。1994年Huo等H．5’报道了在酸性介质 1．3物理化学性能的表征 中用同样的模板剂合成介孔分子筛，由于酸性介质 物相鉴定用x射线衍射法(德国布鲁克A)【S公 中可溶性硅物种以正电离子存在，因此在此条件下 司，型号D8Advance)，Cu靶，K。辐射源，管电压为· 分子筛骨架的形成被认为经历了s+x—I+’自组装 40kV，管电流为200 过程，酸性介质合成的优点是不需要自生压力，而且 型扫描电子显微镜图看出。 可以在较低的温度和较短的时间内得到高性能的介 2结果与讨论 孔分子筛，模板剂也可以方便地通过溶剂萃取回收， 2．1介孔材料的物相结构分析 然而，有关酸性介质合成的研究较少∞J。 在相同的合成参数下，采用不同链长的季铵盐 本文采用酸性介质进行合成，通过对不同条件 下合成样品的XRD谱及SEM的分析，对酸性介质 合成得到的介孔MCM-41的XRD表征图1。 中不同链长表面活性剂对六方相介孔物J陛和形貌的 由图l可以看出，合成得到的样品均在低衍射 影响进行了考察，并研究了温度对C，。TMBr体系合角区域存在一强的衍射峰，此外在3～5。还存在几 成介孔的影响，这些将为在酸性介质中合成高性能 个弱峰，这与文献报道的具有六角对称特征的典型 的介孔材料提供一些参考。 -，；．一㈠．．- 介孔分子筛MCM-41的特征衍射峰符合，表明所合 l实验部分 成样品中的无机骨架具有MCM-41特征的六方介孔 1．1试剂与仪器 结构。但是以不同链长的表面活性剂为模板剂而得 n= 试剂I长链烷基三甲基溴化铵(C。TMABr到的样品在低衍射角区域(100晶面)出现峰的位置 12，14，16，18)、正硅酸乙酯(TEOS)、硝酸等，均为国 和强度有所差异。 产，分析纯。 文献中通常采用XRD谱图中(100)面的衍射 主要仪器：WMZK-01温度指示控制仪、81-2型