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气相色谱法测定有机磷农药残留方法研究.pdf
维普资讯
· 26· 陕 西 农 业 科 学
气相色谱法测定有机磷农药残留方法研究
黄晓梅 ,钱 翌0
(1.新疆农业大学 资源与环境学院,新疆鸟鲁木齐 830052;2.青岛大学,山东青岛 266100)
提 要:主要讨论了运用气相色谱法测定9种有机磷农药在黄瓜中的残留检测,气相色谱仪为Shi—
madzuGC--2010型(FPD检测器,采用程序升温),建立了蔬菜中9种有机磷农药同时测定的气相色谱
方法。该方法的添加回收率为71.2 ~109.3 ,变异系数20%,检测结果证明该检测方法满足农药
多残留的检测要求。该方法简单、准确、可靠,适用于蔬菜、水果等样品的测定。
关键词:气相色谱;有机磷农药}FPD检测器;残留
随着社会的进步和人们生活水平的提高,人 着物,采用对角线分割法,取对角部分,将其切碎,
们更加关注和重视自身健康和食品安全问题。而 充分混匀。
蔬菜中的农药残留问题已成为关注的焦点。由于 1.3.2 提取 准确称取 25.og试料,加入
蔬菜中农药残留少,因此,如何选择合适的检测方 50.0ml乙腈,在匀浆机中高速匀浆 2min后用滤
法和检测器就成为关键。笔者探讨性地运用火焰 纸过滤,收集滤液40ml--~50ml,剧烈震荡 lmin后
光度检测器FPD进行检测,试验证明该检测器对 静止10min,使乙腈相和水相分层。
有机磷化合物具有高选择性和高灵敏度,同时也 1.3.3 净化 从 100ml具塞量筒中吸取
证明该检测方法满足农药多残留的检测要求。 10.00ml乙腈溶液,放入 1ornl离心管中,置于氮
吹水浴浓缩仪中,蒸发近干,加5.0ml丙酮,在旋
1 实验部分 涡混合器上混匀,供色谱测定。如样品过于 昆浊,
1.1 主要仪器设备与试剂 应用0.2m滤膜过滤后再进行测定。
气相色谱仪为ShimadzuGC一2010型(带
2 计算
FPD检测器),DB一1(30m×0.53ram×0.1~/m)、
DB一17(30mX0.53mmX1.5~/m)毛细管柱 FSH 用外标法(峰面积)计算9种农药在黄瓜样品
一 2A型高速匀浆机;DsY一Ⅲ型氮吹仪;旋涡混 中的残留量。
合器;乙腈 (分析纯);丙酮 (分析纯);氯化钠; 2.1 计算
140~C烘烤 4h;滤膜 (O.2~/m);单一农药标准溶 样品中被测农药残留量以质量分数Ⅲ计,数
液;农药混合标准溶液。 值以毫克每千克(mg/kg)表示,按下列公式计算。
敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、久效 计算结果保留三位有效数。
磷、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、对硫磷共9种有机
Ⅲ=== ×
磷农药标样,由国家农药质量监督检验中心提供。
1.2 色谱条件 式中:
色谱柱:A柱:DB一17(30m×0.53mm× 一 标准溶液中农药的含量,单位为毫克/升
1.5~/m);B柱 :DB一1(30m×0.53mm×0.1~/m)。 (mg/1);
进样口温度:220℃;检测器温度;250℃。 A一样品中被测农药的峰面积;
柱 温:150C(保 持 2min),升温速度 8 一 农药标准溶液中被测农药的峰面积;
C/min,升温至 220℃(保持 12min)。 V一提取溶剂总体积;
气体及流量:氮气流速为 10ml/min;氢气流 V。一吸取出用于检测的提取溶液的体积;
速为8Ornl/min;空气流速为120ml/min。 V。一
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