食醋中总酸和不挥发酸的测定.docVIP

实验四 食醋中总酸和不挥发酸的测定 教学目的要求： 基本知识点 1、滴定、溶液转移和配制标准溶液等基本操作。 2、滴定法测定总酸的原理及操作要点。 3、不挥酸测定方法和操作技能。 4、pH计的维护和使用方法。 重点： 1、酸度计的工作原理和正确使用与保养； 难点： 1、滴定、溶液转移和配制标准溶液等基本操作。 2、酸度计的工作原理和正确使用与保养。 复习与提问 1、检查实验准备情况 （1）实验内容； （2）实验仪器与试剂有哪些？ （3）酸度计测定PH的工作原理和使用方法。 （4）总酸度测定当样品颜色深时，如何确定终点？ （5）挥发酸测定仪器的连接方式，如何检查气密性？ （6）分析天平的正确操作方法。 2、挥发酸测定的原理和注意事项，为什么要加入磷酸？ 实验四 食醋中总酸和不挥发酸的测定 目前我国GB规定食醋分为酿造食醋和配制食醋 酿造食醋 Fermented vinegar 单独或混合使用各种含有淀粉、糖的物料或酒精，经微生物发酵酿制而成的液体调味品。按发酵工艺分为两类。 固态发酵食醋 以粮食及其副产品为原料，采用固态醋醅发酵酿制而成。 液态发酵食醋 以粮食、糖类、果类或酒精为原料，采用液态醋醪发酵酿制而成。 配制食醋 Blended vinegar 以酿造食醋为主体，与冰乙酸、食品添加剂等混合配制而成的调味食醋 项 目 指 标 固态发酵食醋 液态发酵食醋 总酸（以乙酸计）， g/100mL ≥ 3.50 不挥发酸（以乳酸计），g/100mL ≥ 0.50 — 可溶性无盐固形物， g/100mL ≥ 1.00 0.50 注：以酒精为原料的液态发酵食醋不要求可溶性无盐固形物。 一、目的要求 1、进一步熟悉及规范滴定、溶液转移和配制标准溶液等基本操作。 2、通过本实验领会碱滴定法测定总酸的原理及操作要点。 3、掌握不挥酸测定方法和操作技能。 4、掌握pH计的维护和使用方法。 二、实验原理 （一）总酸测定 食醋中主要成分是醋酸，含有少量有机酸。用氢氧化钠标准溶液滴定,以酸度计测定，pH8.2终点,结果以醋酸表示。 （二）不挥发酸测定原理 样品经蒸馏排除挥发酸，用氢氧化钠标准溶液滴定,以酸度计测定， pH8.2终点,结果以乳酸表示。 三、仪器 （一）总酸测定 仪器名称 数量 仪器名称 数量 1、50mL烧杯 1个/组 8、10mL移液管 1支/组 2、扭力天平（感量0.01g） 一台/组 9、20mL移液管 1支/组 3、250mL容量瓶 1个/组 10、250mL烧杯 1个/组 4、分析天平 1架/2组 11、电炉 1个/2组 5、250mL锥形瓶 3只/组 12、1mL移液管 1支/组 6、50mL移液管 1支/组 13、酸度计 共用 7、50mL碱式滴定管 1支/组 14、磁力搅拌器 （二）不挥发酸测定 1、酸度计：精度±0.1pH；2、水蒸气蒸馏装置； 3、碱式滴定管。 三、试剂 （一） 1%酚酞指示液：称取1g酚酞，溶于100mL 95%乙醇中。 （二） 0.05mol/LNaOH标准溶液的配制： 首先，在250mL烧杯中加入200mL左右蒸馏水，用电炉加热煮沸后，冷却至室温，备用。 1、配制：用小烧杯在扭力天平上称取分析纯固体NaOH 1g，加水约25mL，溶解后于500mL容量瓶中定容。 2、标定：准确称取约0.2～0.3g 在105～110℃干燥至恒量的基准邻苯二甲酸氢钾，于250mL的锥形瓶中，加50 mL新煮沸过的冷水，使之尽量溶解，加2滴酚酞指示液，用本溶液滴定至溶液呈粉红色，30s不褪色，重复标定三次。同时做空白试验。 按下式计算NaOH标准溶液的浓度： 式中： c(NaOH)— NaOH标准溶液的浓度，（mol/L）； m—邻苯二甲酸氢钾的质量，（g）； V—滴定时消耗NaOH溶液的量，（mL）； V0----空白实验消耗NaOH溶液的量，（mL）； 0.2042------与1.00 mL NaOH标准溶液[c=0.1000（mol/L）]相当的以g为表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。 （三）磷酸溶液 (100g/L) 称取10.0g磷酸，用无CO2蒸馏水溶解并稀释至100mL。 四、样品测定 （一）总酸测定 1、测定：吸取10.0mL样品于100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。吸取20.0mL,置于200mL烧杯中,加60mL水, 开动磁力搅拌器,用0.05 mol/L氢NaOH标准溶液滴定至酸度计指示 pH8.2。同时做试剂空白试验。 2、计算 式中： X1──试样中总酸的含量(以乙酸计)，g/100mL； V1─—测定用试样稀释液消耗NaOH标准液的体积，mL； V2──试剂空白消耗Na