（药学）重结晶提纯法.pdfVIP

试验 三 重结晶提纯法 一、实验目的： 通过实验让学生能熟练掌握用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的各项具体 的操作方法，其中包括以下几点： （1）样品的溶解，突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置及安会注意事项。 （2 ）过滤及热过滤；菊花滤纸的折法。 （3 ）结晶及用活性炭脱色。 （4 ）抽滤：布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵等的安装及使用。 （5 ）产品的干燥，包括风干（自然晾干）和烘干（使用烘箱、红外干燥）时仪器的使用 及注意事项。 二、基本原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高， 溶解度增大。利 用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂 质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。 三、操作要点及说明 重结晶提纯法的一般过程为： 1、选择适宜的溶剂 在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。 还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验 来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。 适宜溶剂应符合的条件：见曾绍琼书P61 。 2 、将待重结晶物质制成热的饱和溶液 制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加2O ％左 右（这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。切不可再多加溶剂， 否则冷后析不出晶体。 如需脱色，待溶液稍冷后，加入活性炭（用量为固体 1－5 ％），煮沸 5 －10min （切不 可在沸腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险。） 3、乘热过滤除去不溶性杂质 乘热过滤时，先熟悉热水漏斗的构造，放入菊花滤纸（要使菊花滤纸向外突出的棱角， 紧贴于漏斗壁上），先用少量热的溶剂润湿滤纸 （以免干滤纸吸收溶液中的溶剂，使结晶析 出而堵塞滤纸孔），将溶液沿玻棒倒入，过滤时，漏斗上可盖上表面皿 （凹面向下）减少溶 剂的挥发，盛溶液的器皿一般用锥形瓶（只有水溶液才可收集在烧杯中）。 回流 抽滤 实验装置 4 、抽滤 抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将剪好的滤纸放入，滤纸的直径切不可大于 漏斗底边缘，否则滤纸会折过，滤液会从折边处流过造成损失，将滤纸润湿后，可先倒入部 分滤液 （不要将溶液一次倒入）启动水循环泵，通过缓冲瓶 （安全瓶）上二通活塞调节真空 度，开始真空度可低些，这样不致将滤纸抽破，待滤饼已结一层后，再将余下溶液倒入，此 时真空度可逐渐升高些，直至抽“干”为止。 停泵时，要先打开放空阀（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。 5、结晶的洗涤和干燥 用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶，表面上吸附有少量溶 剂，因此尚需用适当的方法进行干燥。固体的干燥方法很多，可根据重结晶所用的溶剂及结 晶的性质来选择，常用的方法有以卞几种：空气晾干的；烘干（红外灯或烘彩）；用滤纸吸 干；置于干燥器中干燥。 四、思考题 1、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？ 答：一般包括：（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。（2 ）热过滤，除去不溶性杂质（包 括脱色）。（3 ）抽滤、冷却结晶，除去母液。（4 ）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。 2 、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？ 答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有部分待结 晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤 时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以 适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20 ％左右。 3、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？ 答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸 腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活 性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸 5 －10min。要注意活性炭不能加入已沸 腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。 4 、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避