前列瘾闭通胶囊含量测定方法的改进.pdfVIP

2005年7月 中成 药 July2005 第27卷 第7期 ChineseTraditionalPatentMedicine Vol.27 No.7 前列瘾闭通胶囊含量测定方法的改进 王慧春，魏玉海 (青海省药品检验所，青海西宁810000) 关键词:淫羊霍昔;前列雇闭通胶囊;RP-HPLC 中图分类号:R927.2 文献标识码;B 文章编号:1001-1528(2005)07-0847-03 前列雇闭通胶囊由淫羊霍、桃仁等11味药材经提取精 在实验中曾选择不同比例的流动相:甲醇一水一冰乙酸; 制而成。淫羊蕾为处方中主药之一，淫羊霍昔是其主要成 甲醇一水及原标准中的乙睛一水等流动相系统进行比较，结果 分。原标准选淫羊霍昔作为控制质量的含量指标成分，利用 显示以甲醇一水(51:49)为流动相时，其色谱峰形得到大的改 高效液相色谱法测定其含量。由于其供试品溶液前处理仅 善，基线完全分离，且柱效最高，故选用之。 用稀乙醇超声，未进一步纯化，所含杂质多，干扰明显，加之 2.3 检测波长的确定 其流动相等色谱条件不够理想，所测得淫羊蕾昔峰基线严重 取淫羊蕾昔对照品溶液在200-400nn 进行光谱扫描， 漂移，拖尾明显，分离度达不到要求，不符合相关要求，见色 在270run波长处有最大吸收，与文献报道一致，故选用之。 谱图1。原标准收载于 《国家中成药标准汇编内科肾系分 2.4 溶液的制备 册》，在这次标准整顿、转正过程中，要求其进一步优化测定 2.4.1对照品溶液的制备 条件，完善质量标准。为此，本文通过改进提取方法，优化色 精密称取淫羊蕾昔对照品适量，加甲醇制成每1mL含 谱条件，与原标准方法进行了对比，结果改进后的方法，其淫 25t,g的溶液，即得。 羊霍昔色谱峰峰形对称，基线平稳，分离效果好。经方法学 2.4.2供试品溶液及阴性对照溶液的制备 考证，本法精密度、稳定性及重现性均好，加样回收率高，阴 取本品装量差异项下的内容物，研细，取约19，精密称 性对照无干扰，获得满意效果。 定，置100mL具塞锥形瓶中，精密加人稀乙醇50mL，密塞， 鑫 称定重量，超声处理1h，取出，放冷，再称定重量，用稀乙醇 补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25mL,蒸干， 加水15mL使溶解，用醋酸乙醋提取4次，每次15mL，合并 哑 醋酸乙醋提取液，蒸干，用甲醇溶解，并转移至10mL量瓶 10 0 5 10 中，加甲醇至刻度，摇匀，即得供试品溶液。同法制备缺淫羊 I/min t/min B 蕾的阴性对照溶液。 2.5 系统适用性试验 图1 前列盛闭通胶班HPLC原标准色谙图 分别吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各10 1仪器及试药 WL进样，见色谱图2，理论板数按淫羊蕾昔峰计算，不低于 Agilent11(10高效液相色谱仪;VWD紫外检测器; 3000淫羊霍昔峰的分离度大于1.5，保留时间约为18min, SB2200型超声波振荡器(上海必得信超声波有限公司)。淫 在相同位置阴性对照无干扰。 羊霍昔对照品(中