复方首乌降脂颗粒质量标准的研究.pdfVIP

维普资讯 新疆中医药 2007年 第 25卷 第 1期 (总第 107期 ) 复方首乌降脂颗粒质量标准的研究 管 慧- 翟科峰 王双全- 摘 要 目的：建立复方首乌降脂颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法对复方首乌降脂颗粒中山楂、黄芪、 川芎进行定性鉴别；以高效液相色谱法对其君药何首乌中的2，3，5，4’一 四羟基二苯 乙烯一2一()-一B—D葡萄糖苷(二 苯乙烯苷)进行含量测定。结果：复方首乌降脂颗粒中的山楂、黄芪、川芎薄层色谱中，在与对照品(对照药材)相应的 位置上，显相同颜色的斑点；二苯乙烯苷在10．2~e／mL--81．61xghnLl~呈 良好的线性关系，r=-0．9999(n=5)，平均回收率为 100．7( )，RSD为0．98(n=9)，稳定性试验RSD为1．85(n=5)，重复性试验RSD为0．98(n=5)，精密度试验RSD为1．82(n=5)。 结论：所建立的鉴别方法专属性强，定量方法简便、准确，可用于本品质量控制。 关键词 复方首乌降脂颗粒；薄层色谱法；高效液相色谱法；二苯乙烯苷；质量标准 复方首乌降脂颗粒是由何首乌、山楂、泽泻、黄 供；山楂对照药材 (批号 ：2004o2)、川芎对照药材 芪、决明子、川芎6味药组成，具有活血化瘀、渗湿利 (批号 ：200oo4)、黄芪 甲苷对 照品 (批号0720_- 水 、清肝补肾功效 ，用于降血脂 、治疗动脉粥样硬 9807)、二苯乙烯苷(批号：0844--9801)均由中国药 化，效果显著。为有效地控制其质量，采用薄层鉴别 品生物制品检定所提供；薄层层析用硅胶G(青岛海 法对复方中山楂、黄芪、川芎进行了定性鉴别，采用 洋化工有限公司)；乙腈、甲醇为美国Fisher公司产 HPLC法测定了君药何首乌中二苯乙烯苷的含量，为 色谱纯，水为双蒸水，其它试剂均为分析纯。 复方首乌降脂颗粒的质量标准提供了定性和定量 2 薄层色谱鉴别 的检测方法，建立了该制剂的质量标准。 2．1 黄芪It-a] I 仪器与试药 取本品12g，研细，加甲醇100mL，超声处理30分 1．1 仪器 钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20mL，使溶解，用水饱 sP)【一一l0AVP型高效液相色谱仪 (日本岛津制 和的正丁醇提取3次 ，每次30mL，合并正丁醇液；用 造所)，包括LC—l0ATvP二元高压泵 ；SPD10AVP 氨试液提取2次，每次30mL，弃去氨液，再用水洗至 紫外检测器；CTO--10ASVP柱温箱；SCL--10AVP系 中性，正丁醇液蒸干，残渣加水5mL使溶解，滤过，加 统控制器；LibrorAEG--200电子天平(日本岛津制造 于D101型大孔树脂柱(内径1．5cm，长15em)上，先用 所)；Milliporesimplicity185超纯水器 (美国密理博 水100mL~脱，弃去水液，再用40％乙醇70mL~脱， 公司)；Ls一3l20超声波发生器 (美国科学系统公 0％乙醇洗脱液，继用70％乙醇100mL~脱，收集 司)。 70％，醇100mL洗脱液，蒸干，残渣用 甲醇lmL溶解， 1-2 试药 作为供试品溶液。取缺黄芪阴性样品，依供试品溶 复方首乌降脂颗粒(批号 20060523 液同法操作 ，制备阴性对照溶液。另取黄芪甲苷对 和2oo6o524)及其空白样品由新疆药物研究所提 照品，加甲醇制成每lmL含lmg的溶液 ，作为对照品 作者简介：管慧(1967～)，女。副主任药师，主要从事中药制剂研究。 1新疆八一钢铁集团有限责任公司医院 (830022)； 2新疆药 物研究所在读硕士研究生(83Ooo2)。 透速率也是递增