挥发酚测定中降低空白值方法的探讨.pdfVIP

第 21 卷 第 3 期 海 南 大 学 学 报 自然 科 学 版 Vol . 21 No . 3 2003 年 9 月 NATURAL SCIENCE JOURNAL OF HAINAN UNIVERSITY Sep . 2003 ( ) 　　文章编号 :1004 - 1729 2003 03 - 0241 - 04 挥发酚测定中降低空白值方法的探讨 郑 　红 (海口市环境保护监测站 , 海南 海口 570102) 摘 　要 : 用分光光度法测定水样中的挥发酚时 ,采用三氯甲烷萃取 4 - 氨基安替比林水溶液 ,可 有效地降低空白值 ,且操作方便 、简单 ,使用的试剂污染小 ,不影响测定结果的准确度和精密度. 其方法的检出限为 1. 14 μ - 1 ,相对标准偏差( = 5) 为 8. 3 % ,相对误差为 0 . 83 %. g ·L n 关键词 : 三氯甲烷 ; 萃取 ; 4 - 氨基安替比林 中图分类号 : O 623 . 21 　　文献标识码 : A 测定水样中的挥发酚时 ,常会遇到空白值超过允许值的情况 ,使得准确度和精密度受到影 响. 空白值受 4 - 氨基安替比林质量的影响最大 ,此试剂容易被氧化而产生安替比林红 ,使空白 值偏高 ,需要做提纯处理. 文献[ 1] 中的方法是用苯提纯 ,但笔者在实际操作中发现此方法不仅 麻烦 ,使用的试剂苯有毒 ,易形成 2 次污染 ,而且提纯过的4 - 氨基安替比林结晶即使是放在干 燥器内,也不能较长时间保存. 而用三氯甲烷萃取 4 - 氨基安替比林溶液 ,可取得较为满意的结 - 1 果. 此方法不仅能有效地降低空白值 ,而且萃取过程简单 ,操作方便 ,其检出限为 1. 14 μ , g ·L - 1 小于文献[ 1] 中的最低检出限2 μ ,测定标样的结果准确 ,精密度也较好. g ·L 1 　实验方法 ( ) 1. 1 　仪器及设备 　722 型光栅分光光度计 中国厦门分析仪器厂 . 1. 2 　试剂 ) ( - 1) 1 苯酚标准中间液 :取中国环境监测站的酚标准溶液 500 mg ·L 10 mL 稀释到250 mL 容 量瓶中 ,配制成 20 mg ·L - 1 的苯酚标准中间液. 2) 苯酚标准使用液 :取苯酚标准中间液 10 mL 稀释到 100 mL 容量瓶中 ,配制成2 mg ·L - 1 的 苯酚标准使用液. 配制后在 2 h 内使用. ) ( ) 3 三氯甲烷 分析纯 ,广州化学试剂厂 . )