HPLC-MS_MS测定绿豆中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1.pdfVIP

· 380 · 齐鲁药事 ·QiluPharmaceuticalAffairs2011Vo1．30，No．7 · 药品检验 · HPLC—MS／MS测定绿豆中黄 曲霉毒素 G2、G1、B2、B1 许 勇，王少敏 ，毛 丹，郑 荣，王 柯，季 申 (上海市食品药品检验所，上海201203) 摘要：目的 建立绿豆中黄曲霉毒素G2、G。、B：、B 的测定方法。方法 样品经70％甲醇提取、HLB柱净化后 ，用高 效液相色谱串联三重四极杆质谱进行分析测定。结果 黄曲霉毒素G2、B在0．75～30pg范围内与峰面积呈良好的线 性关系，黄曲霉毒素G，、B，在2．5—100Pg范围内与峰面积呈良好的线性关系，r0．999。回收率在61．5％～107．0％ 之间。结论 本法简便快速、结果准确、重现性好，可用于绿豆中黄曲霉毒素的测定。 关键词 ：绿豆；黄曲霉毒素G：、G，、B2、B。；高效液相色谱串联三重四极杆质谱 中图分类号：R927．11 文献标识码：A 文章编号：1672—7738(2011)O7—0380-03 DeterminationofaflatoxinG2、G1、B2、B1inmungbeansbyHPLC —M S／M S XU Yong，WANGShao—min，MAODan，ZHENGRong。WANGKe，JIShen (ShanghaiInstituteforFoodandDrugControl，Shanghai201203，China) Abstract：0bjective ToestablishanHPLC—MS／MSmethodforthedeterminationofaflatoxinG2、G1、B2、B1inmung beans．M ethods Afterbeingextractedby70％ methanol。purifiedbyHLB columnIthesamplewasanalyzedbyHPLC-triple quadrupoleMS．Results Therewasagoodlinearrelationshipwithintherangeof0．75—30pgforaflatoxinG2、B2，andtherange of2．5～100PgofraflatoxinG1、B1(r0．999)．Therecoverywasbetween61．5％～107．0％．Conclusion Themethodwas simple，accurate-reproducible。andcanbeusedofrthequalitycontrolofaflatoxininmungbeans Keywords：Mungbeans；AflatoxinG2、G1、B2、B1；HPLC—MS／MS 黄曲霉毒素污染问题，已经成为世界各国密切关注的问 司提供 Lot：LB33367，黄曲霉毒素G 、G。、B：、B。的浓度分别 题之一。黄曲霉毒素是一组具有强毒性和致癌性 的次级真 为0．3Ixg·mL～、1．0 g·mL～、0．3Ixg·mL一、1．0 g。 菌代谢产物，全球性污染粮食及其制品，给人类的健康造成 ． mL )；绿豆(批号：090721，产地 ：浙江)。甲醇、乙腈均为色 严重威胁…。在黄曲霉产生的十余种毒素中，黄曲霉毒素 谱纯(MERCK公司)，试剂均为分析纯[中国医药 (集团)上 G：、G。、B：、B。的毒性及致癌性最强。中药材或中成药 中黄 海化学试剂公司]。 曲霉毒素的分析方法的研究近年来发展十分迅速，已有研究 2 方法与结果 表明中药材及中成药中黄曲霉毒素的污染不可忽视 。 2．1 液相色谱条件 色谱柱：PhenomenexSB—Cl8(2．0mm 为了保证临床用药的安全性，本文建立了用高效液相色谱串 x50mm，4 m)。以10mmol·L 醋酸铵溶液为流动相 A， 联三重四极杆质谱对中药绿豆中的黄曲霉毒素