X射线荧光光谱测定氟石中的氟化钙与杂质的含量.pdfVIP

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2017-08-08 发布于安徽
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X射线荧光光谱测定氟石中的氟化钙与杂质的含量.pdf

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X 射线荧光光谱测定氟石中的氟化钙和杂质的含量应晓浒林振兴（宁波出入境检验检疫局，宁波市柳汀街144 号，315010) 摘要本文采用 12:22(Li BB O :LiBO =12:22)作熔剂制备氟石熔融片，用波 2 4 7 2 长色散X射线荧光光谱仪测定氟石中的CaF 、SiO 、Fe O 、SO 、P O 。 2 2 2 3 3 2 5 本法测量准确度、精密度较好，所得结果可与湿法化学分析结果相比。关键词 X 射线荧光，氟石。 1 前言氟石是我国的大宗出口矿产品，对外贸易合同中一般对CaF 、SiO 、 2 2 Fe [1] O 、SO 、P O 的含量有较严格的规定。常规湿法化学分析存在操 2 3 3 2 5 作复杂、分析时间长等问题。本文采用熔融制样X射线荧光光谱法测定酸级和冶金级氟石中的CaF2和杂质的含量，消除了试样的粒度效应和矿物效应。并且选用混合熔剂 12:22，解决了硫在制样过程中容易挥发的问题。 2 实验仪器及方法 2.1 仪器及测量条件 SRS3400 型顺序式 X 射线荧光光谱仪,铑靶 X 光管,功率 4kW ，德国 Bruker 公司制造，测量条件见表 1。 ISP4 ×4 半自动熔样炉，澳大利亚 ISP 公司。表 1 X 射线荧光光谱仪的测量条件成分分析谱线分光晶体峰位角( °) 电流(mA) 电压(kV) 测量时间(s) T.CaF Ca K α LiF200 113.130 50 50 30 2 1,2 SiO Si K α InSb 144.593 135 30 30 2 1,2 Fe O Fe K α LiF200 57.520 50 50 30 2 3 1,2 SO S K α Ge 110.670 135 30 30 3 1,2 P O P K α Ge 140.999 135 30 60 2 5 1,2 CaF F K α OVO55 43.069 135 30 300 2 1,2 2.2 试剂 2.2.1 12:22 ，Li BB O :LiBO =12:22 ，X射线荧光光谱分析专用试剂，经 2 4 7 2 1 400 ℃ 5 小时灼烧； 2.2.2 LiBr 溶液，5mg/mL； 2.2.3 LiNO3溶液，220mg/mL ； 2.2.4 试料:105℃下干燥2 小时,粒度过 100 目。 2.3 试料片的制备称取 12:22(2.2.1)5.000g，试料(2.