网络凝胶法制备纳米镍锌铁氧体粉体.pdfVIP

第38卷 增刊2 稀有金属材料与工程 V01．38，Suppl．2 2009年 12月 RAREMETALMATERIAI，SANDENGINEERⅡ、iG December2009 明胶网络凝胶法制备纳米镍锌铁氧体粉体 余婷，吴也凡，罗凌虹，石纪军，程 亮，何汝杰，韦 斐 (景德镇陶瓷学院，江西景德镇333001) 摘要：pH值对明胶网络凝胶法制备镍锌铁氧体纳米粉体具有决定性的作用，最佳pH值范围为9至ll。加入添加剂 可在较低的煅烧温度下使杂相消失并得到单相镍锌铁氧体产物。当明胶的用量由5％上升至20％(质量分数，下同)时， 经700℃煅烧2h后，产物晶粒由46nm减少至10nm，可通过改变明胶浓度的方法调控镍锌铁氧体的晶粒。镍锌铁氧 体的比饱和磁化强度和矫顽力分别随粉体晶粒尺寸的增加呈先下降后上升的趋势。 关键词：镍锌铁氧体；网络凝胶；明胶；磁性能 中图法分类号：TN972+．44 文献标识码：A 文章编号：1002．185X(2009)$2．0286．04 300 磁性材料的宏观性质与其微观结构密切相关。从 ml去离子水，在70℃水浴中充分搅拌使之溶解 材料设计的角度，对高性能低损耗功率铁氧体材料应 后，加入一定量的明胶和添加剂使其充分混合均匀， 采用细密均匀晶粒的方案。近年来，镍锌铁氧体纳米 然后在搅拌加超声波的状态下，匀速滴加 晶的合成和性能研究日益成为该领域的研究热点【1。1。 镍锌铁氧体纳米晶粉体的制备方法主要有溶胶凝胶 h后冷却至室温，将所形成均 达到预定pH值并维持7 h， 法、高能球磨法、回流法和电子脉冲法等。这些方法 一凝胶切成小块用电热鼓风干燥箱在90℃干燥24 有的可得到较细的粉体，但需要复杂的合成路线，对 最后将所得的前驱体置于箱式电炉中以10。C／rain的 设备要求高，难以大规模生产；有的需要较高的热处 升温速率在一定温度(例如750℃)下煅烧2h，即可 理温度，这往往会造成Zn2+的挥发。在制备纳米镍锌得镍锌铁氧体粉体。 铁氧体常用的方法中，由于Ni2+、Zn2+、Fe2+3种离子1．2粉体的表征 的性质比较接近，沉淀微粒的荷电性与比表面的大小 采用美国(Therm01)的Nicolet5700型傅里叶红 都对沉淀物的性质及组成产生很大的影响，并直接影 响最终产品性能的优劣。为了获得不易团聚、分布均 AXS 匀的共沉淀物，本研究采用明胶网络凝胶法制备纳米 物相分析。用JSM．6700F型场发射电子扫描电镜观察 晶镍锌铁氧体粉体，凝胶网格类似于“微乳液”和高 样品的微观结构。采用南京大学仪器厂生产的LH．3 分子乳液中的纳米反应器，使反应在一个有限的空间 振动样品磁强计，测量镍锌铁氧体的比饱和磁化强度 内进行，可防止沉淀物在沉淀过程中相互聚集和团聚。 和矫顽力(风)及样品的磁滞回线和有关参数。 不但分散性比传统沉淀法更好，而且制备的纳米微粒 2结果与讨论 粒径更小，是对传统沉淀方法的一种有效改进。该法 远比由丙烯酰胺自由基聚合形成的网络凝胶法等通过 主要由5种氨基酸组成的明胶由于相互连结形成 合成的高分子方法廉价和简单。 空间网格，并在网格中填满了分散介质，使体系失去 1 实验部分 通过改变温度使其凝胶。铁氧体的粒度与沉淀前驱体