一步法紫外曝光制备TiO2光敏凝胶光栅初步研究.pdfVIP

　第 16 卷 　第 3 期 强 激 光 与 粒 子 束 Vol. 15 ,No. 3 　 　2004 年 3 月 HIGH POWER LASER AND PARTICLE BEAMS Mar. ,2004 　 ( ) 文章编号 2004 一步法紫外曝光制备 TiO2 光敏凝胶光栅的初步研究 周 　斌 , 　邱恒山 , 　刘小林 , 　沈 　军 , 　吴广明 , 　孙 　骐 , 　黄耀东 , 　艾 　琳 ( 同济大学 波耳固体物理研究所, 上海 200092) 　　摘 　要 : 　以钛酸丁酯和苯甲酰丙酮为原料,经 solgel 工艺 ,获得具有负性光刻胶性质的 TiO2 光敏凝胶薄 膜。它的敏感波长在 360nm 附近 ,与反应生成的螯合环有关。结合掩模曝光和显影工艺 ,将条状或网格状的光 栅图形引入光敏凝胶表面 ,获得光敏凝胶光栅。 　　关键词 : 　光敏凝胶 ; 　紫外曝光 ; 　掩模 ; 　溶胶凝胶工艺 　　中图分类号 :O484. 4 　　　　文献标识码 :A 　　随着光通讯技术和强激光技术的发展 ,衍射光栅在光谱学、集成光学、光通讯、量子光学、声光学等领域有 着广泛的应用。光栅的制作尤其是高质量光栅的制作仍是一个非常复杂的工艺 ,如何简化制作过程并且降低 制作成本 ,一直是受到关注的问题。 　　近些年来国外已出现了一些以 solgel 工艺为基础的新的制作衍射光栅的报道 ,包括在溶胶中加入光敏剂 , 并将制备的光敏凝胶薄膜结合掩模曝光来制作光栅图形[1～3 ] ;也有通过激光直接刻写的工艺在光敏凝胶膜上 获得光栅图形[4～6 ] ;还 有在 solgel 膜上采用模压的工艺获得光栅图形等。与传统工艺相比 ,采用 solgel 工艺 结合图形转移技术制备衍射光栅 ,具有制作工艺简单、成本低廉、可制备大面积光栅、折射率可调、激光损伤阈 值高的特点 ,这一体系的凝胶光栅将有更加广泛的应用。 　　本文是在 solgel 工艺研究的基础上 ,进行的 TiO2 光敏凝胶的制备及其光栅图形引入的初步研究。实验 β 是以 solgel 工艺在有机钛源中加入含有 双酮基的 β 成份 ,部分醇基与 双酮基反应形成一种具有光敏性 质的螯合环 , 将生成物在一定条件下水解可以获得稳 定的具有光敏性质的溶胶 , 以此制备获得光敏凝胶膜。 对光敏凝胶膜的光学特性和结构、形貌等进行测量 ,再 对凝胶膜上获得光栅图形的工艺进行初步研究 ,利用 掩模结合紫外曝光和显影工艺 ,在凝胶膜上形成了与 掩模图形相反的光栅结构 ,获得衍射光栅。 1 　实验与测量 　　TiO2 光敏凝胶的制备及其光栅图形引入的研究包 括光敏溶胶的制备、光敏凝胶膜的形成、紫外曝光、显 影、后续热处理、检测等几个过程 , 图 1 为工艺流程。 1. 1 　TiO2 光敏溶胶的制备 Fig. 1 　Preparation process of TiO2 photosensitive gel grating ( ( ) ) 图 1 　TiO2 光敏凝胶光栅的制备流程 　　采用钛酸丁酯 tetranbutyl titanate ,Ti OC H 与 4 9 4 ( ) ( ) ( ) 苯甲酰丙酮 benzoylacetone ,BzAcH 在乙醇 EtOH 中反应 ,Ti OC H 中的一个丁醇基被BzAcH 中的双