X射线荧光光谱法测定硅钙合金中硅、钙、铁.pdfVIP

试验检测 文章编号 ：1007-6034(2011)04．0O33 2 X射线荧光光谱法测定硅钙合金中硅、钙、铁 宋 渊 ，刘景梅 (南车戚墅堰机车车辆工艺研究所有限公司，江苏 常州213011) 摘 要 ：本文采用压片法制备样片 ，用x射线荧光光谱法测定硅钙合金 中硅 、钙 、铁 的含量 。探讨 了样片制备条件 ，采用经验 系数法进行元素 间增强和吸收校正。通过对样 品制备精密度及测量准 确度进行分析 ，表 明x射线荧光光谱法测量准确度和精密度能满足传统化学法要求。 关键词 ：X射线荧光光谱法 ；硅钙合金 ；化学法 中图分类号：0657．34 文献标识码 ：B 硅钙合金是铸造冶炼的重要工业原料 ，目前国内 采用 x射线荧光光谱仪测定 固体粉末试样时 硅钙合金中各元素的含量分析主要采用电感耦合等 的样品制备方法主要有熔融法和粉末压片法 。粉末 离子体发射光谱法(ICP)和 国家标准化学方法 ¨ 。 压片法具有样 品制备简单 、快速 、成本低的特点。本 采用电感耦合等离子体发射光谱分析时样品用量少、 文采用粉末压片法制样。 灵敏度高、分析速度快，但对于硅钙合金中高含量硅、 粉末压片制样法的主要影响因素为试样的粒度 钙、铁等元素的定量分析 ，测量精度相对较低，准确度 效应和矿物效应 。粒度效应一般可通过 2种方法解 不高 ，影响产品质量与成本控制 ；采用经典的化学分 决 ：一种是将样品制得很细 ，如 400 目左右；另一种 析方法时需对各元素逐个分析 ，过程繁琐 ，周期长，试 是分析样品和所用标准样品具有相同的平均粒度和 剂消耗量大 ，很难满足当前的生产需要。且 以上 2种 粒度分布。矿物效应指矿物中包裹物的影响 ，在高 方法在用氢氟酸和硝酸处理样品的过程中易产生氮 温熔融过程 中其矿物效应 已基本消除。因此 ，硅钙 氧化物等有毒气体 ，影响环境 、危害人体。而 x射线 合金粉末压片制样法主要考察其粒度影 响。同时， 荧光光谱 (XRF)法具有样 品制备简单，分析速度快 ， 文献[3]认为制备样片时增加压力会使样片密度加 无污染等特点 ，已在金属、矿产品分析中得到广泛应 大 ，谱线强度随之发生变化，最终达到饱和。 用。本文采用经验系数法来校正共存元素之间的吸 为 了避免 以上因素的干扰 ，本文所选择的3个 收 一增强效应及谱线干扰 ，用 x射线荧光光谱 标准样品全部采用相 同的颗粒大小 以及相同的压力 (XRF)测定硅钙合金中各元素含量。 与时间。 依据文献[4]，模具尺寸为40mm时，压力应选 1 试验材料与方法 择在25t左右。由于受到试验条件的限制 ，本文中 1．1 设备及测量 所涉及 的样品均在20t的压力下保持3min。另外 ， 试验设备采用德 国SPECTRO公司 MIDEX3型 针对硅钙合金试样粘性差 ，不易压制成牢 固样片的 能量色散 x荧光光谱仪 ，端 窗钼靶 x射线管，工作 特点 ，本文选择硼酸作为垫衬剂制成牢固的样片。 电压48kV，工作电流0．3mA。 1．3 基体效应校正 由于 x射线荧光光谱法测定的钙 、硅等元素原 由于元素 间吸收 一增强效应的存在 ，为 了得到 子序数 比较靠前 ，为 了得到高的计数率 以及高测量 准确的分析结果 ，采用 SPECTRO公司提供 的x— 精度 ，对各元素测量时间经过试验确定为 180s，且 LABPRO(5．0版本)软件进行 了经验 系数法校正 ， 背景测量时间与样品测量时