X射线荧光光谱法测定不锈钢中15种元素.pdfVIP

冶金分析，2009，29(7)：19-23 Analysis。2009，29(7)：19-23 Metallurgical 文章编号：1000一7571(2009)07—0019--05 X射线荧光光谱法测定不锈钢中15种元素 张志刚，李方军，蔡萍，祁旭丞’，李长贵，李颖 (西宁特殊钢集团有限责任公司技术质量中心，青海西宁810005) 摘 要：应用波长扫描X射线荧光光谱仪对不锈钢中铝、硅、磷、钛、铬、锰、钒、钴、镍、铜、钨、 锡、砷、钼和铅等15种元素进行测定，各组分拟合在一套校准曲线中，将基本参数法和经验系 数法相结合，用以校正共存元素间的吸收一增强效应和谱线重叠影响。精密度试验和比对试 验表明：该方法分析铬镍不锈钢及高速工具钢系列中多个元素时，检测值与标样认定值相符， 对内控样品的分析结果同其他方法的分析结果相一致；选用Pbl，G1作为分析线时相对标准偏 差为3．2％；高合金元素铬、镍、钨、钼测量偏差为0．01％～0．1％；分析一个样品需232s，具有 良好的稳定性。 关键词：X射线荧光光谱法；不锈钢；校准 中图分类号：0657．34 文献标识码：A 不锈钢是一种性能优异用途广泛的钢种，冶 1 实验部分 炼成本较高，在冶炼过程中需严格控制贵重合金 的加入量。国内不锈钢检测主要采用火花源原子 1．1主要仪器及测量条件 发射光谱法[1_2]、国家标准化学方法[33和电感耦 合等离子体发射光谱法[4]等进行分析。火花源原 线荧光光谱仪(荷兰帕纳科公司)：端窗Rh靶X 子发射光谱和电感耦合等离子发射光谱分析时样 光管，SuperQ4．OD软件，不锈钢试样杯直径32 品用量少，灵敏度高，分析速度快，但对于不锈钢 mm。仪器测量条件见表1。 中高含量铬、镍等元素的定量分析，测量精度相对 SYYPM～350磨样机(鞍钢富企设计研究院 较低，准确度不高，这会影响产品质量控制和成本 自动控制研究所)。 控制。经典的化学分析方法，需对各元素逐个分 1．2标准物质选择 析，过程繁琐，周期长，试剂消耗量大，很难满足当 为了保证测量值的可靠性，选择了4套国内 前生产的需要。X射线荧光光谱(XRF)法用于不 不锈钢和高速工具钢光谱标准样品及3块内控 锈钢分析具有分析含量范围宽、准确度高、分析速 样，共计27块制作校准曲线，标准样品的各元素 度较快等优点。据文献E5一a03报道，X射线荧光 含量范围见表2。 光谱法多以基本参数法或经验系数法为主对基体 1．3样品的制备 效应进行校正。本文采用经验系数法和基本参数 mm×35 用无齿锯将样品切割为35 mm，高 法相结合来校正共存元素之间的吸收一增强效应 约为25 mm的样块，在磨样机上制取试样，待测 及谱线重叠干扰，以X射线荧光光谱法测定钢铁 面要求平整光洁、纹路一致，无夹杂、无气孔和裂 光谱标准样品，建立校准曲线，完成了15种元素 纹，用酒精棉仔细擦净。 的定量分析。 1．4校准曲线的绘制和基体效应的校正 校准曲线由标准物质中各元素分析线的净强 度(Kcps)和标准含量(w／％)相对应绘制而成。 收稿日期：