1_2_2_4_二氯苯基_4_烃_省略_氮唑类化合物的合成和杀菌活性研究_林世清.pdfVIP

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第 22卷第 11期 精 细 化 工 Vol. 22 ,No. 11 2 0 0 5年 1 1月 F INE CHEM ICAL S Nov. 2 0 0 5 精细化工中间体 1[ 2( 2, 4二氯苯基 ) 4烃氧基甲基 1, 3二氧戊环 2基 ] 甲基 1H1, 2, 4三氮唑类化合物的合成及杀菌活性研究 1 1 1 2 2 林世清 ,杨春龙 ,杨  红 ,倪珏萍 ,张湘宁 ( 1. 南京农业大学 农药创制中心 ,江苏 南京  2 10095; 2. 国家南方农药创制中心江苏基地 ,江苏 南京  2 10036) ω ( 摘要 : 2 , 4二氯苯乙酮经溴化得 溴 2 , 4 二氯苯乙酮 ,该化合物与丙三醇在对甲基苯磺酸催化下脱水 ,得 2 2 , ) ( ) 4 二氯苯基 2溴甲基 4 羟甲基 1, 3二氧戊环 ,该中间体与苯甲酰氯在常温下反应 ,合成了 2 2 , 4 二氯苯基 2 溴甲基 4苯甲酰氧基甲基 1, 3二氧戊环 ,然后与三氮唑钠盐在 130 ℃反应 36 h,之后在碱性条件下水解 ,获得 ( ) 1[ 2 2 , 4 二氯苯基 4 羟甲基 1, 3二氧戊环 2基 ]甲基 1H 1, 2 , 4 三氮唑 ,再以吡啶为缚酸剂继续与甲磺酰氯 ( ) 反应 ,合成了 1[ 2 2 , 4 二氯苯基 4 甲磺酰氧基甲基 1, 3二氧戊环 2基 ]甲基 1H 1, 2 , 4 三氮唑 ,最后在碱性 ( ) 条件下 ,与 12个不同结构的酚缩合成标题化合物 1[ 2 2 , 4二氯苯基 4烃氧基 甲基 1, 3二氧戊环 2基 ]甲 基 1H 1, 2 , 4 三氮唑 。标题化合物的结构用 GC - M S、FTIR 进行了表证 。生物活性实验结果表明 , 12 个标题化 ( ) 合物对水稻稻瘟病菌的抑菌率均在 880% 以上 ,其中 , 1[ 2 2 , 4 二氯苯基 4间甲基苯氧基 甲基 1, 3二氧戊 ( ) 环 2基 ]甲基 1H 1, 2 , 4

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