过氧化氢质量分数测定不确定度的评定.pdfVIP

化学推进剂与高分子材料 · 8O · ChemicalPropellantsPolymericMaterials 2012年第 10卷第 2期 · 分 析 检 测 · 过氧化氢质量分数测定不确定度的评定 张航 ，郭丹丹 ，王晓栋 ，翁薇 (黎明化工研究院，河南洛阳 471000) 摘 要：依据 国家标准 GB 1616--2003，用滴定法测定过氧化氢 的质量分数 ，对测定过程中的 各个影响因素进行分析，对检测结果的不确定度进行汇总和评定 ，结果表 明高锰酸钾标准溶液引入 的不确定度最大。 关键词：过氧化氢 ；滴定法 ；标准不确定度 ；相对标准不确定度 中图分类号 ：0653 文献标识码 ：A 文章编号 ：1672—2191(2012)02—0080—04 测量不确定度是对测量结果质量 的定量表征 ， 瑞士 METTLERTOLEDO公司。 是合理地赋予被测量值的分散性与测量结果相联 1．3 测定步骤 系的参数 。测量结果表述 同时应该包含赋予被测 1．3．1高锰酸钾标准溶液标定步骤 量 的值及该值相关 的测量不确定度 ，不确定度 的 ①高锰酸钾标准溶液的配制 评价是检测工作 中的重要技术组成部分。过氧化 按照 GB／T601～2002 中4．12．1进行配制。 氢又名双氧水 ，可用作氧化剂 、漂 白剂和清洗剂等 ， ②高锰酸钾标准溶液的标定 广泛用于纺织 、化工 、造纸 、电子 、环保 、采矿 、 按 照 GB／T601— 2002中4．12．2进 行 标 定 。 医药 、航 天及 军工行业 。因此对过氧化氢质量分 反应式如下 ： 数测量不确定度评定进行研究，有着重要 的理论 5Na2C2o4+2KMnO4+8H2SO4=10CO2T 和现实价值。文中按照 国标 GB 1616—20031【中 +2MnSO4+K2SO4+8H2O+5Na2SO4 (2) 工业过氧化氢 的检验方法 ，根据 《实验室资质认 1．3．2 过氧化氢质量分数的测定步骤 定评审准则》闭和 《测量不确定度评定与表示》等 按 照GB 1616— 2003中4．1．3进行测定 。 的要求 ，对工业过氧化氢质量分数测定过程 中的 2数学模型 不确定度进行评定和量化 。 2．1高锰酸钾标准溶液浓度 的计算 l实验部分 m ×1000 … 。 (V一 ) 【J ， 1．1方法原理 式 中：c为 1／5高锰酸钾标 准溶液 的浓度 ，mol／L； 如 GB 1616—2003中4．1．1，反应式如下 ： 为标定 时消耗高锰酸钾 标 准溶 液 体积 ，mL； 2KMnO4+3H2SO4+5H2O2= 为空 白试验 时消耗高锰酸钾标准溶 液体积， K2SO4+2MnSO4+5O2T+8H2O (1) mL；m为草酸钠质量 ，g；Mr为草酸钠 的相对分 1．2 主要实验材料 子质量 ，Mr=133．999。 硫酸溶液 ：