傅里叶红外光谱新技术在法庭科学中应用进展.docVIP

傅里叶红外光谱新技术在法庭科学中应用进展.doc

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傅里叶红外光谱新技术在法庭科学中的应用进展 2011-1-13 13:54:44 傅里叶红外光谱是一种成熟的定性定量分析技术。在红外光谱图上有大量的吸收峰,吸收峰的强度和数目与分析物所带的功能基有关。每个化合物的红外光谱图可以对不同的化合物进行比较鉴定。但是,直到近几年前,傅里红叶外光谱在法庭科学中的应用范围还是很有限的,这主要是由于早期的傅里叶红外光谱的检测灵敏度不高造成的。随着新技术的不断出现,这一障碍已不复存在。例如,利用显微镜附件可以把红外光束聚焦在小至10×10μm的样品区域中进行原位测定,从10纳克(ng)的样品能快速得到高质量的红外光谱图。这样就能对在法庭实验室里经常遇到的单一纤维、微量的油漆碎屑与污斑、毒品、激光打印机与复印机调色粉、聚合物材料和各类未知物进行鉴定。 ? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ? ? ?? ?? ?? ?? ?? ?在法庭实验室中使用的傅里叶红外光谱仪要配置一个红外显微镜。红外显微镜安装一个15倍的Cassegrain物镜和一个液氮冷却的碲化汞镉(MCT)检测器。检测器在中红外区(4000-65cm-1)工作。显微镜为双孔式。这就是说,分析测定区为两个分析窗所遮盖,一个小孔位于红外光源与样品之间,另一个小孔位于样品与检测器之间。这种结构能使散射光降至最低而通过仪器的光能达到最大值。由于操作人员必需保证所得到的光谱来自取样区域而没有来自取样区域外的干扰,这一点对保证分析结果的可靠性很重要。根据所分析的样品的特性,分析可以采用透射方式也可以采用反射方式进行。由于用透射分析所得到的光谱图信噪比好,应尽可能多采用透射分析。利用透射式分析法,样品的制备工作特别简单。用滚压刀把样品压平放在透明的支持物如KBr或Nacl片上。另外两个要用的取样附件是小钻石钻片和漫反射附件(DRIFTS)。前者用于弄平并固定微小的合成纤维或弹性聚合物(如聚氨酯)。后者用于分析激光打印机与复印机调色粉、萃取的墨水或油漆样品。总反射衰减(ATR)物镜是一种新近开发出来的附件。ATR是一种不需要样品制备也不会对样品产生破坏作用的表面分析技术。显微镜用的ATR物镜采用锗与硒化锌(Zn-Se)两种晶体制造。光束在样品中的渗透深度与物镜晶体的折光指数有关。两种类型的ATR物镜适合对不同类型的样品进行分析。晶体最适合分析对光吸收强的样品如黑色的调色粉。硅化锌晶体适合分析一般的样品如塑料片与胶带的背衬等材料。下面就介绍一下傅里叶红外光谱在法庭科学中的具体应用情况。 ? ?? ?? ?? ?? ?? ? ? ?? ?? ?? ?? ?? ?一、合成纤维分析 ? ?? ?? ?? ?? ?? ? ? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ? ? ?? ?? ?? ?? ?? ?在犯罪现场发现的纤维可以把嫌疑犯与犯罪现场、嫌疑犯与受害人或两件东西联系在一起。如袭击与偷盗等类的接触犯罪案件。由于傅里叶红外显微分析的灵敏度高、选择性好和简便易行最适合对合成纤维进行鉴定,还能对同一种成分的聚合物纤维种类进行鉴定。如用傅里叶红外光谱显微分析可以鉴定出20多种的聚丙烯酸酯纤维。用滚刀把约1mm长的纤维压平放在KBr或Nacl片上,用透射式进行分析测定,把所得到的光谱与数据库中的光谱数据进行比较即可完成鉴定工作。 ? ?? ?? ?? ?? ?? ? ? ?? ?? ?? ?? ?? ?二、油漆分析 ? ?? ?? ?? ?? ?? ? ? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ? ? ?? ?? ?? ?? ?? ?两件油漆物品接触会引起油漆交换。对油漆样品进行分析可以把两件物品联系起来。如汽车碰撞事故与偷盗案(油漆工具与窗框之间的接触)中出现的油漆物证样品。利用傅里叶红外显微镜分析可以鉴定油漆中的粘合物底料(丙烯酸树脂、环氧树脂、聚氨酯等)和颜料。分析油漆样品采用以下三种方式: ? ?? ?? ?? ?? ?? ?1.用解剖刀刮取外层的油漆压平,用投射法进行测定。这种方法简便快速,但只能分析外层油漆。 ? ?? ?? ?? ?? ?? ?2.利用硒化锌物镜进行ATR分析。由于不需要进行样品制备工作,这一方法比第一种方法更简便,分析速度更快。但是,ATR物镜价格昂贵,所得到的光谱有时不如用透射法得到的谱图好。 ? ?? ?? ?? ?? ?? ?3.制备交叉部分(约5μm)样品用透射法进行鉴定。用这一种方法制样麻烦,但选择性好,对每一层油漆都可以进行分析。 ? ?? ?? ?? ?? ?? ? ? ?? ?? ?? ?? ?? ?三、违禁药品分析 ? ?? ?? ?? ?? ?? ? ? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ? ? ?? ?? ?? ?? ?? ?违禁药品一般都不是纯品,通

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