2-氯甲基-3，5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐的高效液相色谱分析.pdfVIP

第 35卷第 4期 化学工业与工程技术 VoI．35No．4 2014年 8月 JournalofChemicalIndustryEngineering Aug．，2014 2一氯 甲基一3，5一二 甲基-4-甲氧基 吡啶盐酸盐的高效液相色谱分析 范芳芳 ，申克静 ，王红明 ，刘善和 ，张千峰 (1．安徽工业大学现代分析测试中心，安徽马鞍山 243002；2．安徽国星生物化学有限公司，安徽马鞍山243100) 摘要：用固定相为十八烷基硅烷键合硅胶的C 液相色谱柱，以PDA检测器对2一氯甲基一3，5一二甲 基一4一甲氧基吡啶盐酸盐进行了高效液相色谱分离，选用乙腈与缓冲液(磷酸氢二钾与磷酸二氢钾质量比为 1．36：n13，pH=6．8)体积比45：55作为流动相，检测波长204mn。该法相对标准偏差 1．38％，回收率达99．8％。 关键词：2一氯 甲基一3，5-二 甲基一4一甲氧基吡啶盐酸盐 质子泵抑制剂 高效液相色谱法 中图分类号：TQ253．2 文献标识码 ：A 文章编号：1006—7906(2014)04—0077—03 DeterminatiOn 0f2．chloromethyi．3．5．dimethy1．4-methoxy pyridinehvdr0chlOridebyHPLC FANFangfang，SHENKejing，WANGHongming，LIUShanhe，ZHANGQiangfeng (1．InstituteofMolecularEngineeringandAppliedChemistry，AnhuiUniversityofTechnology，Ma’anshan243002，China； 2．AnhuiGuoxingBiochemicalCo．，Ltd．，Ma’anshan243100，China) Abstract：：2-Chloromethyl一3，5-dimethyl一4一methoxypyridinehydrochlorideisseparated byHPLC withchromatographiccolumn packedwithCl8andPDAdetector．Themobilephaseiscomposedofacetonitrileandbuffersolution(massratioofK2HPO4toKH2PO4 is1．36：0．13．pH：6．8)withvolumeratioof45：55．Thedetectionwavelengthisat240 nm．Therelativestandarddeviationis1．38％ andtherecovery rateis99．8％ ． Key words： 2-chloromethyl一3，5-dimethyl一4一methoxy pyridine hydrochloride； proton pump inhibitors； high performance liquidchromatography 2一氯 甲基一3，5一二 甲基一4一甲氧基吡啶盐酸 测器；色谱工作站；c色谱柱，C 色谱柱；自动进样器。 盐…是一种重要的有机合成中间体 J，主要用于合 1．2 试剂和溶剂 成质子泵抑制剂埃索美拉唑_3和奥美拉唑_4J。作 2一氯甲基一3，5一二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐 为中间体，其纯度直接影响到最终药物产品的制备 标准品[艾吉析科技(北京)有限公司生产，纯度 ≥ 和使用，因而其纯度 的检测尤为重要 (其测定方法 99．5％]；乙腈(HPLC高效液相色谱纯)；磷酸二氢 目前尚无国家标准)。一般产品的分析方法是采用 钾 (AR)；磷酸氢二钾(AR)；磷酸(AR)；去离子