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中国科学院水生生物研究所 2006年 硕 士研究生入学考试试题 考试科目： 分析化学 （答案必须写在答题纸上，写在试题上不给分） 一、名词解释(每题2 分，共10 分) 1．缓冲溶液2．系统误差 3．同离子效应4．法扬司法（Fajans） 5．共沉淀现象 二、填空题（每题 3 分，共 24 分）1． 电光分析天平的分度值为0.1mg/格，如果要求分析结果达到1.0‰ 的准确度，则称取试样的质量至少是 ；如称样量为25mg和100mg，相对误差分别为 和 。 2．用NaOH标准溶液滴定0.10mol/L的HCl-H3PO4混合液，可出现二个滴定突跃。第一个突跃为 ；第二个突跃为 。 3．定量分析中，做对照实验的目的是 。 （A）检验随机误差 （B）检验系统误差 （C）检验蒸馏水的纯度 （D）检验操作的精密度 4. 分光光度法中，为了减少测量误差，理想的吸光度读数范围是 。 （A）0.2~1.2 （B）0.5~2.5 （C）0.2~0.8 （D）0.05~0.9 5. 测定自来水的总硬度是指水中 总量。pH=10.0，以 为缓冲溶液，用EDTA标准溶液滴定，以 为指示剂，溶液颜色由 色变为 色为终点，滴完后，将三角瓶中废液倒入水池中，废液颜色有什么变化 。 6. 有一组平行测定所得的数据，要判断其中是否有异常值的取舍应采用 （A）Q检验法 （B）F检验法 （C）t检验法 （D）置信度 7. 滴定分析实验中所用的准确量器有 。 （A）量筒 （B）滴定管 （C）三角瓶 （D）容量瓶 （E）烧杯 （F）移液管 8. 若在Ca2+、Mg2+混合溶液中选择滴定其中Ca2+时，可加入NaOH而消除Mg2+的干扰，此种使用掩蔽剂选择性滴定属于 。 （A）氧化还原掩蔽 （B）沉淀掩蔽 （C）配位掩蔽 （D）控制酸度 三、简答题(共 20 分)1． 确定下面数值的有效数字的位数？(4分) （1）CaO% = 25.30； (2) pH=11.09；（3）π=3.141；（4）3000； （5） 0.06080 2．对某一样品进行分析，A测定结果的平均值为6.96%，标准偏差为0.03； B测定结果的平均值为7.10%，标准偏差为0.05。其真值为7.02%。试比较A测定结果与B测定结果的好坏。(6分) 3．称取纯NaHCO3 1.008g溶于适量水中，然后往此溶液中加入纯固体NaOH 0.3200g，最后将此溶液移入250ml容量瓶中定容。移取上述溶液50.0ml，以0.100 mol/L HCl溶液滴定。试问，以酚酞为指示剂滴定到终点时，消耗HCl溶液多少毫升？继续加入甲基橙指示剂滴定到终点时，又消耗HCl溶液多少毫升？（M(NaHCO3) =84.00，M(NaOH) =40.00）(5分) 4. 简述凯氏（Kjeldahl）定氮法的基本测定过程（5分） 1. 要求在滴定时消耗0.2 mol/L NaOH溶液25~30ml。问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4，分子量204.22）多少克？若改用H2C2O4·2H2O（分子量126.07）作基准物质，又应称取多少克？哪一种基准物质更适合？2. 用一种新的快速法测定钢铁中的硫含量。某标样含硫0.123%，用新方法测定4次的结果为0.112%，0.118%，0.115%，0.119%。试判断在置信度为95%和99%时，是否存在系统误差？已知t 0.05, 3 = 3.18；t 0.01, 3 = 5.84。3. 用0.2000 mol/L NaOH溶液滴定0.2000 mol/L HCl与0.0200 mol/L HAc的混合溶液中的HCl，问（1）化学计量点的pH值及化学计量点前0.1%时的pH值。（2）若以甲基橙为指示剂，滴定至pH= 4.0时，终点误差是多少？（已知HAc的Ka=1.8×10-5）4. 实验表明在pH= 9.6的氨性缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，以0.020 mol/L EDTA滴定同浓度的Mg2+时，准确度很高。试通过计算证明在上述条件下滴定Mg2+的最佳pH= 9.6。 已知lgKMgY = 8.7, pH= 9.