氨合成升温还原操作要点.docVIP

升温还原操作要点2 W??V! ? j6 f- M. w8 ?. |还原条件采用“三高三低法”，即高氢、高循环量、高电炉功率（中、低下部触媒还原而言），低水汽浓度、低还原温度、低氨冷温度。6 o7 W8 e% f% P还原应在尽可能低的温度下进行，以确保触媒的低温活性，还原主期控制在430—460，最高还原温度控制不超过495，并稳定6小时以上，以确保触媒达到较高的还原度。在还原末期触媒层底部温度尽可能达到475以上。1 y- L, E0 O r/ u( j6 y还原过程中，采取尽可能大的空速，以确保水汽浓度还超过2.5g/m3。) f! Y+ c4 `0 l0 q. P整个还原过程中，要尽可能地降低氨冷器温度，即降低入塔气的水汽浓度和氨含量，减少已还原的触媒因被反复氧化还原而活性下降，同时又可利用反应热，用以加大循环量。 b% Y; P* b5 \ i??L4 i操作中应尽可能控制平面温差5。! N, ^4 Z% p t* X _; O用层间冷凝阀或冷管束调节阀控制顶底温差，以达到分层还原的目的。7 q A( h }+ ~ L; f在升温还原中，精炼气要根据H2含量和惰性气的高低视情况补气或排放。6 v9 C y% M6 {% l- L在具体操作中应在保证还原条件的前提下，对触媒进行分层还原。. X??U8 [9 {, X7 G0 @A、在分层还原中，可以保证第一段触媒各点在其所要求的最高还原温度下还原彻底，提高一段触媒的利用率。8 N8 v- y* E/ y( i) aB、分层还原不强调缩小顶底温差，反而要适当拉开层与层之间的温差，当上层触媒正在大量出水时，下段触媒还未或刚进入还原初期，这样可使下层触媒不致反复氧化还原，影响还原后的活性，因此分层还原更能有效地确保触媒还原的质量。3 D0 p: n- w K2 c! E+ t6 OC、利用上层己还原触媒的合成氨反应热、弥补电炉功率的不足，完成下部触媒的升温还原。: \: x6 _2 Z P: P$ H- P) A6、触媒的分层还原操作4 D4 N1 ?# k% j) T _升温期（常温~380）$ |. n+ b! T6 q5 {- F. ~此阶段触媒热点由室温升至380，升温速率40~45/h，热点控制在一层，底部温度280，触媒热点温度达到350时，升温速率降至20~30/h。- n1 n, B: g% E??F! e当水冷器出口气体温度达40开冷却水。??~4 M1 z# o2 m压力控制在5.0MPa，循环量不宜太大，应根据触媒层顶底温差调整循环量，冷激阀和冷管阀关闭。3 F Z/ b* G T( c) M热点300左右，排放物理水（作好记录，不计入出水总量中），当触媒温度升至350以上时，开始还原出水，此时要及时降低氨冷温度，排放出水。氨冷温度控制在-5以下，放水频率1次/h，水汽浓度分析频次2次/h。8 L! l: P3 G??{/ v6 q/ K3 r) o- _时间按排10小时。4 N??v2 O/ v4 B7 {7 A??f上层还原期（380~430）) w7 T2 ?/ }0 [* Z9 A热点温度升到380，开始上层触媒的还原，上层触媒还原是从初期、主期到末期，基本做到一次性还原好。9 o ]5 U k* L9 ] r0 u# p6 q工艺条件：压力5.0~7.0MPa，循环氢75%，氨冷温度-10，调节系统近路控制循环量稳定。. [6 ]/ _3 L5 ^ x3 y4 L上层触媒的升温还原分三个阶段进行。) g5 F/ {- s- X4 ^) J??Q第一阶段触媒热点温度由380~430，底层温度控制在≤280，升温速率9/h，压力5.0MPa，氨冷温度控制在-10以下。8 Q; D! z u5 M$ b1 y/ K时间按排6小时。1 I$ g }3 X4 w) _第二阶段触媒层热点温度由430~460，底层温度300，升温速率2~3/h，压力5.0MPa，氨冷器温度控制在-10~-15以下。 T5 j, t3 h) A# Y: P( y T) J时间按排10小时。1 ^$ U/ m# f3 J4 M$ X% E??i第三阶段触媒层热点温度由460~495，底层温度控制在≤320，升温速率3~4/h，压力5.5MPa，氨冷温度控制在-10~-15℃以下。* L: v }+ Y2 |- _时间按排10小时。0 {) P- f1 F; a# C E X/ t当触媒层热点温度495时，恒温8小时，底部温度350，压力5.5~7.0MPa，氨冷器温度-10~-15以下。2 v7 D, B: ?6 g6 I4 T( {. V此阶段时间共按排34小时。) R3 H2 l??@9 {) r3 \此阶段要