程序升温气化进样.docVIP

程序升温气化进样(PTV)将气休或液体样品注入气化室处于低温的内衬管后，立即按设定的程序升温步骤，迅速提高气化室的温度。再实现样品的快速气化。此种气化室的结构如图1所示。它的绪构特点是：? ? 气化室既有实现快速升温的程序升温电热装置，又有可使之快速降温的半导体致冷装置或可通人致冷剂〔液态N2，或CO2)的进、出口通道；? ? 配有分流阀，可实现分流进样和不分流进样;? ? 进样口可采用无隔垫进样头，配有专用的停止阀。也可配备有隔垫的进样头。由上述结构可看出，它在实现程序升温气化进样的同时，也兼有分流/不分流进样和冷柱头进样的功能，是用于毛细管柱气相色谱分析的通用进样器。由于其构造复杂，其价格约为分流/不分流进样器的3倍，为冷柱头进样器的1.5倍，因其功能齐全，高挡气相色谱仪已配备了此种通用进样器。? ? 此进样器具有既可将样品低温捕集又可将样品快速气化的功能，完全清除了宽沸程祥品的进样失真和分流歧视;可在气化室实现对样品的浓缩。使不挥发物滞留在内衬管中，保护了毛细管柱。它其有的进样操作方式如下：? ? 程序升温气化分流进样，适合于绝大部分样品分析，当进行方法研究或筛选样品时应首先使用此种进样方式。? ? 程序升温气化不分流进样，适合于痕量组分分析，其操作要求和一般不分流进样相似，仅瞬间不分流时间间隔要长一些，约0.5～1.5min，且进样晕可大于一般不分流进样。? ? 冷柱头进样，不启动程序升温，适合于受热易分解样品的分析。? ? 溶剂消除不分流进样.可选择性地除去样品中的大量溶剂，达到浓缩痕量组分的目的。进样时。先关闭分流阀.控制气化室温度稍低于溶剂的沸点、缓慢注入样品，进祥后立即打开分流阀可采用大的放空流量(可高达每分钟几百毫升)，同时以低的程序升温速率升高气化室的温度.加速溶剂的气化，待大部分溶剂蒸气放空后，立即关闭分流阀，待气化室达到设定高于柱温的温度，可启动色谱柱程序升温程序进行样品分析。此方法的缺点是有部分低沸点组分会随溶剂一起放空，而使分析获得的样品组成失真。? ? 由以上介绍的用于毛细管柱的分流进样、不分流进样、冷柱头进样和程序升温气化进祥四种不同操作方式.可看到影响毛细管柱分离效果的因素远比填充柱复杂。但也提供了改善分离效果的更多调节因素。现在毛细管柱的使用范围己远远超过填充柱，因此掌握毛细管柱的不同进样技术，也已成为色谱分析工作者必须掌握的基本功。欧盟强调对部分硫代呋喃衍生物作为食品香料的安全性保留意见　　欧洲食品安全局（EFSA）已经强调对几种特定食品香料的安全性保留意见，EFSA认为需要对它们进一步评估，以确认这些香料并不会危害人体健康。然而，EFSA科学人员表示，这并不表示它们有害，而仅仅是需要获得更多的评估材料。　　上述表态是针对7月13日联合国粮农组织和世界卫生组织联合食品添加剂专家委员会公布的关于33种硫代呋喃衍生物（sulfur-substituted furan derivatives）的评估报告。　　对上述报告，EFSA表示对其中9种物质保留意见，因为其中8种的报告缺乏材料，同时其中4种需要更多的毒性数据。而对其余24种，EFSA表示同意报告的结论，即“在估计的作为食品香料而摄入的水平下，没有安全问题”。 　　EFSA关于食品接触材料、酶、调味料和加工助剂的科学小组正在对2600多种食品香料进行了评估，而欧盟委员会将会用这些数据制定一个在所有成员国通用的统一名单。需要更多数据的8种物质为：　　2,6-Dimethyl-3-((2-methyl-3-furyl)thio)heptan-4-one　　3-((2-Methyl-3-furyl)thio)heptan-4-one　　4-((2-Methyl-3-furyl)thio)nonan-5-one　　2-Methyl-3-furyl thioacetate　　2-Methyltetrahydrofuran-3-thiol　　2,5-Dimethyltetrahydro-3-furanthiol　　2,5-Dimethyltetrahydro-3-furyl thio acetate　　4-[(2-Furanylmethyl)thio]-2-pentanone　　需要更多的毒性数据4种物质为：　　(Difurfuryl sulphide)　　(2-Methyltetrahydrofuran-3-thiol)　　(2,5-Dimethyltetrahydro-3-furanthiol)　　(2,5-Dimethyltetrahydro-3-furyl thio acetate)