不同前处理方法ICP.pdfVIP

第2l}卷增刊 分析试验室 Vo1．28．Suppl 20O9年 5月 ChineseJournalof ysisLaboratory 2O09—5 不同前处理方法．ICP—MS测定土壤中的重金属 刘传娟，刘凤枝 ，蔡彦明，方 垄，刘 岩，刘 铭，王 玲 (农业部环境保护科研监测所，天津 300191) 摘 要：采用电热板消解法、高压罐消解法和微波消解法同时消解环境土样标 准物质 EsS．1、ESS．2、ESS．3和 ESS一4，用四级杆 电感耦合等离子体质谱法(ICP． MS)分别测定其中Cd、Pb、Cu、Zn和Ni的含量，对 3种方法的消解效果进行对 比。结果表明：检出限方面，3种方法检出限均达到 L或更低，电热板消解 时zn的检 出限较其他两种前处理方法高一个数量级；在重复性上，测定5种元 素的相对标准偏差均小于 l0％，但 电热板消解的重复性不如其他两种方法；准 确度方面，微波消解最好，3种消解方法下重金属的测定值与保证值的线性相 关系数分别为0．9983、O．9984和 0．9990，电热板和高压罐消解时Pb测定结果 的个别值比保证值下限稍低 ，其他元素测定值均在保证值范围内；方法可操作 性上，电热板和高压罐消解费时费力，易交叉污染，产生的酸雾对人体伤害大， 消解液定容后需静置或离心方可上机测定；微波消解高效快速、无污染、对易 挥发组分无损失，且消解液定容后可直接测定．但一次消解的样品数少。 关键词：电感耦合等离子体质谱；土壤；重金属 近年来，农业环境污染尤其是土壤重金属的 1 实验部分 污染问题 日益成为全社会关注的焦点，对耕地土 1．1 仪器和试剂 壤环境质量尤其是重金属含量的调查已成为亟待 材料：环境土壤标准物质，ESS一1(黑钙土)、 解决的问题。经过多年研发，ICP-MS检测技术已 ESS．2(棕壤)、ESS-3(红壤)和 ESS4(褐土)，中国 经相当成熟，其检出限低，精密度高，线性范围 环境监测总站 。 宽，干扰少，可多元素同时测定 ，日益得到人们的 试剂：HC1：p：1．19g／mE，高纯。HNO3：P= 青睐 。 1．42g／mE，高纯。HF：p=1．49g／mE，优级纯。 样品的前处理方法是土壤 中重金属含量准确 H2O2：30％，优级纯。5％硝酸溶液 (wV)：1体积 测量的一个重要环节l3，不同前处理方法对测定 硝酸加 19体积水配制而成。实验用水为 18．2Mfl· 的准确性、重复性影响较大H。。本文采用 目前常 cm的超纯水 。 用的电热板消解、高压罐消解和微波消解 3种前 仪器：喇 ent7500i四级杆电感耦合等离子体 处理方法消解 国家标准物质 ESS系列土样 ，用 质谱仪 (ICP-MS)；DH．101电热恒温箱；LabTech ICP-MS检测Cd、Pb、Cu、Zn和M的含量，对比其 EG2OB数控 电热板；MARS5CEM密 闭微波消解 检出限与准确度 ，比较 3种消解方法对测定结果 仪 ；高压消解罐。 的影响，以便更好的开展土壤重金属污染的检测 1．2 仪器工作条件 工作。 1．2．1 优化仪器条件 见表 1。 -1~-基金项目：农业部第三批行业标准专项资金和中央级公益性科研院所基金科研业务费专项资金(农业部环境保护科 研监测所)项 目资助