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山 西 大 学 综 合 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称 连续流动微型催化反应器评价催化剂活性 学 院 化学化工学院 学生姓名 王丽娜 专 业 化学类 学 号 2006294055 年 级 2006级 指导教师 王永钊 二 0 0 九 年 五 月 十四 日 连续流动微型催化反应器评价催化剂活性 连续流动反应技术（尾气技术）是将反应物连续地、以一定速度流经微型反应管进行催化反应。连续流动反应技术（尾气技术）是将反应物连续地、以一定速度流经微反应管进行催化反应。尾气经取样阀后排空或取样，经色谱柱分离后鉴定（见图）。连续流动反应装置的原理，与大型工业连续反应器相同，因而可以通过这种方法取得更可靠的反应参数对产率影响的数据；对于测定动力学数据，这种技术也比较适用。 微型催化反应器的反应管特别细小，一般内径约 4-8 毫米，长度约 100-200 毫米，装入的催化剂一般只有 0.1-2 克，催化剂在反应管中的长度通常只有 1-4 厘米。因此，当反应物经过催化剂时，反应产生的热效应很小，这就容易维持在等温条件下研究催化剂的动力学特性，而实验用的催化剂都是经过粉碎的细小颗粒，所以可以比较容易地排除外界传质因素对研究的影响。此外微型反应器还有装置简单，操作容易，获得数据快等特点。因此，微型催化反应器在催化研究中获得广泛的应用。 随着催化反应器的微型化，催化反应产物的分离和分析就很困难，将色谱技术应用到催化反应研究中由于色谱法的高效能，高灵敏度以及速度快的特点，不但使催化反应器的微型化成为可能，而且使催化反应的研究准确精密，易于自动化，打开了催化研究的新局面。 活性是反映催化剂在一定实验条件下催化性能的最主要的指标。无论在筛选阶段，或是在评价过程中，大量的探索和研制工作都是围绕催化剂活性进行的。催化活性：通常所说催化剂活性大小，是指在一定实验条件下，催化剂对某一特定反应的反应物转化能力的大小。这个能力与某种产物的单程收率有关。例如，反应 aA → bB + cC + dD +······中，反应物 A 的转化率为：式中，N0A、NA分别为反应物 A 在反应前和反应后（或反应达到定态时）的物质的量。 产物 B 的单程收率为：式中，NB为产物 B 的物质的量，a，b 分别为反应物 A 和产物 B 的化学计量数。 根据反应物的转化率和对某产物的单程收率可求出对此产物的选择性。如上例中产物 B 的选择性 SB为 本实验应用连续流动微型催化反应器测定 Pd 催化剂对 CO 催化氧化反应的催化活性。 CO 气体和空气连续流动进入催化反应器，在 Pd 催化剂的催化下进行氧化反应，采用六通阀进样，反应生成的 CO2和可能未完全氧化的 CO 流经色谱柱分离，柱后与内装 Ni催化剂的甲烷转化器相连，并由氢火焰检测器检测。最简单的连续流动微型催化反应装置如图 1 所示。 整套连续流动微型催化反应装置，除了程序控温仪，反应器，管状电炉和六通阀以外， 其余部分都是常用气相色谱仪的组成部件，反应器为内径 6 mm，长 360 mm 的不锈钢管， 管内装入 40-60 目 Pd 催化剂 0.3 g，并置于管状电炉内加热，电炉用 708PDGL 程序控温仪控制，用热电偶测量反应区域的温度，要求催化剂装载平整均匀。 图 1连续流动微型催化反应装置示意图（进样部分） 1.四通阀 2.管状电炉 3.定量管4.六通进样阀 5.气相色谱 王普善; 新技术增强了过程化学的能力(Ⅰ)——微型反应器技术 [J];中国医药技术经济与管理; 2007年02期; 42-48 生产规模的气相色谱(PSGC) [J];应用化工; 1981年01期; 56-57 冯蜀宁,何焜; 卡套连接在微型反应器管路系统中的应用 [J];贵州工业大学学报(自然科学版); 1982年03期; 103-105 陶乐平，丁在富，张部昌; 气相色谱在多糖结构测定中的应用 [J];色谱; 1994年05期; 351-354