电子显微镜讲义-2012(第三节)2012.11.28.ppt

超薄切片的制作 超薄切片是在超薄切片机中进行的。要切出比较理想的超薄切片要求： 1. 一台质量好的超薄切片机外， 2. 还要有渗透、包埋良好的包埋块， 3. 合适的染色技术和效果 4.要有好的切片刀以及操作者的熟练技术等。 超薄切片的原理 超薄切片机是一种贵重的精密仪器，根据不同的进刀系统（热膨胀式和机械进刀式）分为两类超薄切片机： 热膨胀式超薄切片机是利用金属杆热胀冷缩产生长度变化的原理来进刀进行切片的，原理如下图所示，样品在样品杆的带动下快速通过锋利的刀刃，并削下样品突出刀刃的部分。由于样品杆在电热丝的加热下稳定并极其缓慢地伸长，可以有控制地切下极薄（各个型号的切片机性能有所不同，一般能切出厚度为几纳米到上百纳米的切片）的切片。切片的厚度取决于加热电流的大小，电流越大，膨胀越迅速，切片就越厚。 机械进刀式的超薄切片机 是以微动螺旋和微动杠杆来提供微小进刀而切出切片的，它操作方便，而且可以切出较大面积的切片。 1.超薄切片机 A.切片机的分类： 低温切片机和常温切片机。 B.适用范围： 主要用于高分子、生物等样品的制作。 5. TEM相机常数的标定 在日立H - 600TEM上实验拍摄的金单晶(200) 的电子衍射花样照片和晶格条纹。 已知条件： a.标样金单晶(200) 的晶面距为0.204 nm, b.加速电压100KV(λ) c.从图中测量出(200) 晶面的第1级衍射斑的衍射半径R = 3.7 mm, 求相机长度(L )和相机常数(Lλ)? 解: 当加速电压为100KV，λ = 0.0037 nm 依据式(10) 计算 相机长度为 L =Rd/ λ= 3.7mm*0.204nm/ 0.0037 nm = 204 mm, 相机常数为 Lλ= Rd = 0.755(nm·mm) R Ur 为入射电子的加速电压的相对论修正电压. Ur = U0 (1 + 01978 ×10 -6U0 ) = 100 ×103 (1 + 01978 ×10- 6 ×100 ×103 ) = 109.78 ×103 V 6. 问题 从下图中测量出金单晶(200) 晶面的第1级衍射斑的衍射半径R = 14.9mm,计算相机长度及误差。 解：已知d = 0.204nm, λ= 0.0037nm,则 相机长度为 L =Rd/ λ= 14.9mm*0.204nm/ 0.0037 nm = 821.5 mm, 已知标称相机长度为0.8 m,则 误差= [(821.5-800)/800]*100% =2.7% 第四节 透射电子显微镜 应用、制样及实验 透射电子显微镜 制样及实验 透射电子显微镜样品制备技术 TEM的样品必须足够薄（如100nm），根据不同的材料特性，主要有以下几类制样方法。 1．粉末分散：这种方法适用于粉末材料。这种方法非常简单，只要把材料在合适的溶剂里分散，然后转移到带有支撑膜的铜网上就可以了。脆性的块体材料在研钵里粉碎后，也可以用这种方法制样。 2．超薄切片：把材料先用树酯包埋，固化后用特制刀具切出很薄的碎片。把碎片漂浮在合适的液体表面，然后再转移到铜网上就可以了。 3．离子减薄：把块体材料研磨到很薄，然后放在离子减薄机内用能量较高的离子束轰击，直到穿孔。孔的边缘会有一些很薄的区域适合电镜观察。 4．电化学抛光：把材料研磨到比较薄，放在合适的电解液里，加上一定的电压，过一段时间后，材料上就会有一部分被腐蚀掉，出现适合观察的薄区。 5．机械研磨：这通常是作为其它制样方法的前期步骤，但是有时候也可以作为一种独立的方法使用。比如使用抛光机把样品磨成楔形，边缘部位就会出现很薄的区域。 6．复形和萃取：这是比较古老的方法。复形就是复制形貌，有不同的操作方法，最终都是用碳膜把材料表面形态复制下来，然后喷镀金属增加衬度。萃取是把碳膜附着在材料表面，把材料腐蚀掉后，某些抗腐蚀的颗粒就粘附在膜上成为样品。 7．聚焦离子束刻蚀（FIB）：这是近年来新兴的一种制样方法。在特殊的扫描电镜里，用聚焦的镓离子束对沿一定的路线对样品轰击，最后挖成一个薄片。这种方法最大的优点是位置精确，对于需要在特定位置进行观察的样品尤其适用。 这里只是简要提到了几种主要的TEM制样方法，未必能应对所有材料的制备。每种方法都有其优点和缺点，应该根据需要灵活选用。 双喷电化学抛光 适合观察的薄区 复形 做样之前要思考的问题 1.做什么：（颗粒大小及分布、核壳结构纳米粒子、分散（团聚）、样品形态（纳米球形、纳米棒、纳米线、立方块、空心球等等）、晶体结构分析，聚合物材料和复合材料内部相结构等； 2.TEM能否达到目的：根据TEM制样要求和局限性。 3.有没