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* 选区衍射操作步骤： 为了尽可能减小选区误差，应遵循如下操作步骤： 1. 插入选区光栏，套住欲分析的物相，调整中间镜电流使选区光栏边缘清晰，此时选区光栏平面与中间镜物平面生重合； 2. 调整物镜电流，使选区内物象清晰，此时样品的一次象正好落在选区光栏平面上，即物镜象平面，中间镜物面，光栏面三面重合； 3. 抽出物镜光栏，减弱中间镜电流，使中间镜物平面移到物镜背焦面，荧光屏上可观察到放大的电子衍射花样 4. 用中间镜旋钮调节中间镜电流，使中心斑最小最园，其余斑点明锐，此时中间镜物面与物镜背焦面相重合。 5. 插入物镜光栏，减弱第二聚光镜电流，使投影到样品上 的入射束散焦（近似平行束），摄照（30s左右） SAED Patterns of Single Crystal, Polycrystalline and Amorphous Samples a b c Single crystal Fe (BCC) thin film-[001] Polycrystalline thin film of Pd2Si Amorphous thin film of Pd2Si. The diffuse halo is indicative of scattering from an amorphous material. r1 r2 200 020 110 多晶电子衍射花样的标定 多晶电子衍射花样与X射线衍射法所得花样的几何特征相似，由一系列不同半径的同心园环组成，是由辐照区内大量取向杂乱无章的细小晶体颗粒产生，d值相同的同一(hkl)晶面族所产生的衍射束，构成以入射束为轴，θ为半顶角的园锥面，它与照相底板的交线即为半径为R=Lλ /d＝K/d的园环。 对立方晶系： 1/d2=（h2+k2+l2）/a2＝N/a2 通过R2比值确定环指数和点阵类型。 1)晶体结构已知： 测R、算R2、分析R2比值的递增规律、定N、求(hkl)和a 。 如已知K,也可由d=K/R求d对照表求(hkl)。 2)晶体结构未知： 测R、算R2、Ri2／R12，找出最接近的整数比规律、根据消光规律确定晶体结构类型、写出衍射环指数(hkl)，算a . 如已知K,也可由d=K/R求d对照表求(hkl)和a,确定样品物相。 简单立方 体心立方 面心立方 单晶体电子衍射花样的标定 花样特征 规则排列的衍射斑点。它是过倒易点阵原点的一个二维倒易面的放大像。 R＝Kg 大量强度不等的衍射斑点。有些并不精确落在Ewald球面上仍能发生衍射，只是斑点强度较弱。倒易杆存在一个强度分布。 微区晶体分析往往是单晶或为数不多的几个单晶复合衍射花样。 晶带 所有相交于某一晶向直线或平行于此直线的晶面构成一个 “晶带”（crystal zone） 此直线称为晶带轴（crystal zone axis），所有的这些晶面都称为共带面。 晶带轴[uvw]与该晶带的晶面（hkl）之间存在以下关系 凡满足此关系的晶面都属于以[uvw]为晶带轴的晶带 晶带定律 由于高能电子的波长很短，其入射晶体后的衍射角很小，因此当电子束沿某一方向入射到单晶上时，只有以该方向为晶带轴的一系列晶面才能产生衍射。 标定单晶的衍射花样必须明确晶带轴的方向 倒易点阵与原始点阵之间的关系： 1）倒易点阵与原始点阵属于同一晶系； 2）面心立方和体心立方晶体其倒易点阵分别属于体心立方和面心立方； 3）其余晶体的原始点阵和倒易点阵相同。 体心立方晶体的消光条件：h+k+l=奇数 因此可以产生衍射的晶面族为：110, 200, 211, 220等。考虑到倒易点阵中的一个点代表一组晶面，因此该晶面指数可以作为其对应的倒易点在倒易空间中的坐标。只考虑h，k，l都大于零的情况： 110：包括(110), (101), (011) 200：包括 (200), (020), (002) 211：包括(211), (121), (112) 220：包括(220), (202), (022)等晶面。 以上述这些晶面指数为坐标构筑倒易点阵中的点，可得面心立方点阵： a b c 000 200 220 020 110 002 022 222 101 011 211 121 202 112 例：如下衍射花样是电子束沿体心立方单晶的[001]晶带轴入射时产生的衍射斑点，如何确定中心斑点周围八个点的指标。 000 根据晶带定律，[001]晶带的晶面应该是(hk0)系列晶面 由于晶体是体心立方，只有h+k+l为偶数的晶面才有衍射，可见，满足衍射条件的晶面必须是h+k为偶数 因此在原点周围8个点对应的晶面应该分别属于（110）和（200）晶面族。 110 200 020 a b 如果电子束沿[011]晶带轴入射 0