实验1燃烧热的测定.doc

实验1燃烧热的测定 一、目的要求 1．用氧弹热量计测定萘的燃烧热。 2．了解氧弹热量计的原理、构造及使用方法。 二、原理 燃烧热是指一摩尔物质完全氧化时的热效应。所谓完全氧化是指C变为CO2（气），H变为H2O（液），S变为SO2（气），N变为N2（气），金属如银等都成为游离状态。燃烧热的测定是热化学的基本手段，对于一些不能直接测定的化学反应的热效应，通过盖斯定律可以利用燃烧热数据间接未清算出。测定物质燃烧热的氧弹式热量计是重要的热化学仪器，在热化学、生物化学以及某些工业部门中应用广泛。 由热力学第一定律可知，若燃烧在恒容条件下进行，体系不对外作功，恒容燃烧热等体系的改变， (U＝QV (1-1) 在绝热条件下，将一定量的样品放在充有一定氧气的氧弹中，使其完全燃烧，放出的热量使得体系（反应产物、氧弹及其周围的介质和热量计有关附件等）的温度升高（(T），再根据体系的热容（CV，总），即可计算燃烧反应的热效应， QV＝－CV(T （1-2）， 上式中负号是指体系放出热量，放热时体系的内能降低，而CV和(T均为正值，故加负号表示。 一般燃烧热是指恒压燃烧热Qp，QP值可由QV算得： QP＝(H＝(U＋P(V＝QV＋P(V （1-3） 若以摩尔为单位，对理想气体： QP=QV＋(nRT 这样，由反应前后气态物质摩尔数的变化(n，就可算出恒压燃烧热QP。 反应热效应的数值与温度有关，燃烧热也不例外，其关系为： 式中，(CP是反应前后的恒压热容差，它是温度的函数。一般来说，热效应随温度的变化不是很大，在较小的温度范围内，可认为是常数。 由于实验燃烧热测量的条件与标准条件的不同，为求出标准燃烧热，需将求得的实验燃烧热数据进行包括压力、温度等许多影响因素的校正。在精度要求不高的前提下，可以忽略这些因素的影响。 三、仪器和试剂 氧弹热量计1台；氧气钢瓶1个；分析天平一台；压片机一台；容量瓶（1L）一个；锥形瓶一个；碱式滴定管（50mL）一支。 苯甲酸（二级量热标准试剂，恒容燃烧热为-26495.6J·g-1）；引燃铁丝（恒容燃烧热为-6694J·g-1）；棉线少许（恒容燃烧热为-16736J·g-1）；萘(分析纯)；NaOH溶液（0.1mol·L-1）、酚酞指示剂。 四、实验步骤 1．热量计水当量的测定 压片：用台秤称取大约1g苯甲酸，在压片机上压成圆片。将苯甲酸圆片在于净的玻璃板上轻击二三次，再用分析天平精确称量。 （2）装样并充氧气：拧开氧弹盖，将盖放在专用架上，装好专用的石英小皿或不锈钢小皿，将样品放人杯中。 剪取18cm长的引燃铁丝，在直径约3mm的玻璃棒上，将中段绕成螺旋形约5～6圈，将螺旋部分紧贴在样片的表面上，两端如图1-2所示，固定在电极上。用万用电表检查两电极间电阻值，一般应不大于20(。旋紧氧弹盖，卸下进气管口的螺栓，换接上导气管接头，导气管另一端与氧气钢瓶上的减压阀连接。关好钢瓶阀门及减压阀，拧下氧弹上导气管的螺钉，把原来的螺钉装上，用万用表检查氧弹上导电的两极是否通路，若不通，则需放出氧气，打开弹盖进行检查。 （3）测量：于热量计水夹套中装人自来水，用容量瓶准确量取2L，低于室温1～2℃的水装人干净的铜水桶中，然后把氧弹放人铜水桶中央，装好搅拌马达，在两极上接上点火导线，装上已调好的贝克曼温度计，盖好盖子，开动搅拌器。开始每隔一分钟读取一次温度，待温度变化基本稳定后，每隔半分钟读一次，共10个点。读数完毕，立即按电钮点火，指示灯熄灭表示着火，继续每半分钟读一次温度读数，至温度开始下降后，再读取最后阶段的10次读数，便可停止实验。 实验停止后，小心取下温度计，取出氧弹，打开氧弹出气口慢慢放出余气，避免水滴及溶解于其中的酸被带出，缓慢地放气约需4~6min。旋开氧弹盖，检查样品燃烧是否完全。氧弹中应没有明显的燃烧残渣。若发现黑色残渣，则应重做实验。若已燃烧完全，可用少量蒸馏水（每次10mL）洗涤氧弹内壁三次，洗涤液悼念在150毫升锥形瓶中，煮沸片刻，以0.1 mol·L-1NaOH溶液滴定。测量燃烧后剩下的铁丝长度以计算铁丝实际燃烧长度，最后擦干氧弹和盛水桶。 2．测量萘的燃烧热 称取约0.6g萘，同上法进行测量。 五、实验注意事项 1．待测样品一定要干燥。 2．注意压片的紧实程度，太紧不易燃烧。 3．一定要将点燃铁丝紧贴在样品圆片上。 六、数据处理 1．用雷诺图解法求出苯甲酸和萘燃烧前后的温度差(T苯甲酸和(T萘。 雷诺图解法作法如下： 作温度-时间曲线，即图1-3所示。图中A点相当开始燃烧之点，B为观察到最高的温度读数点。取A、B两点之间垂直于横坐标的距离的中点O作平行于横坐标的直线交曲线于M点，通过M点作垂线ab，然后将CA