实验2 分光光度法测定邻二氮菲一铁（Ⅱ）络合物的组成.doc

实验2 分光光度法测定邻二氮菲一铁(Ⅱ)络合物的组成 一、实验原理 络合物组成的确定是研究络合反应平衡的基本问题之一。金属离子M和络合剂L形成络合物的反应为 M + nL====MLn 式中，n为络合物的配位数，可用摩尔比法(或称饱和法)进行测定，即配制一系 列溶液，各溶液的金属离子浓度、酸度、温度等条件恒定，只改变配位体的浓度，在络合物的最大吸收波长处测定各溶液的吸光度，以吸光度对摩尔比cL/cM作图，如图2-1所示。 图2-1 摩尔比法测定络合物组成 将曲线的线性部分延长相交于一点，该点对应的cL/cM值即为配位数n。摩尔比法适用于稳定性较高的络合物组成的测定。 二、仪器与试剂 1．仪器 721或722型分光光度计。 2．试剂 10-3 mol·L-1铁标准溶液；100 g·L-1盐酸羟胺溶液；10-3 mol·L-1邻二氮菲水溶液；1.0 mol·L-1乙酸钠溶液。 三、实验步骤 取9只50 mL容量瓶，各加入1.0 mL10-3 mol·L铁标准溶液，1 mL100 g·L-1。盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2 min。依次加入1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，4.5，5.0 ml。10-3 mol·L-1邻二氮菲溶液，然后各加5 mL 1.0 mol·L-1叫乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在510 nm处，用1 cm吸收池，以水为参比，测定各溶液的吸光度A。以A对cL/cM作图，将曲线直线部分延长并相交，根据交点位置确定络合物的配位数n。 四、思考题 1．在什么条件下，才可以使用摩尔比法测定络合物的组成? 2．在此实验中为什么可以用水为参比，而不必用试剂空白溶液为参比?