实验八 食品中铅的测定.doc

实验八 食品中铅的测定 （火焰原子吸收法） （－）目的意义 通过本方法的学习掌握该测定方法的原理、步骤并根据测定结果判定受检样品是否符合国家规定的卫生标准。 （二）原理 样品经过处理后，导人原子吸收分光光度计中，经原子化以后，吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅量成正比，可与标准系列比较定量。 （三）仪器与试剂 1．原子吸收分光光度计 2．硝酸，过硫酸铵，石油醚。 3．6N硝酸 量取38ml硝酸，加水稀释至100ml。 4．0.5％硝酸 量取lml硝酸，加水稀释至200ml。 5．10％硝酸 量取10.0ml硝酸，加水稀释至100ml。 6．0.5％硫酸钠 称0.5g无水硫酸钠，加水至100m1溶解。 7．铅标准溶液 准确称取1.000g金属铅（99．99％），分次加入6N硝酸溶解，总量不超过37ml，移入1000ml容量瓶中加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1mg铅。 8．铅标准使用液 吸取10.0ml铅标准溶液，置于100ml容量瓶中，加0.5％硝酸稀释至刻度，如此多次稀释至每毫升相当于ug铅。 （四）操作步骤 1．样品处理 下述样品可以根据仪器灵敏度增减样品量。 （1）谷类：除去外壳，磨碎，过20目筛，混匀。称取1.0～5.0g样品，置于石英或瓷坩埚中，加5ml硝酸，放置0.5h，小火蒸干，继续加热炭化，移入高温炉中，500℃灰化1h，取出放冷，再加lml硝酸浸湿灰分，小火蒸干。称取2g过硫酸铵，覆盖灰分，再移入高温炉中，800℃灰化20min，冷却后取出，以0.5％硝酸溶液少量多次洗入10m1容量瓶中，稀释至刻度，备用。 取与消化样品相同量的硝酸、过硫酸铵，按同一方法做试剂空白试验。 （2）水产类：取可食部分捣成匀浆。称取1.0～5.0g，以下按（1）自“置于石英或瓷坩祸中”起依法操作。 （3）乳、炼乳、乳粉、茶、咖啡：称取2g混匀或磨碎样品，置于瓷坩埚中，加热炭化后，置高温炉，420℃灰化3h，放冷后加水少许，稍加热，然后加lml l：1硝酸，加热溶解后，移人10ml容量瓶中，加水稀释至刻度，备用。 （4）油脂类：称取2.0g混匀样品，固体油脂先加热融成液体，置于100ml锥形瓶中，加10ml石油醚，用10％硝酸提取2次，每次5ml，振摇lmin，合并硝酸液于10ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，备用。 （5）饮料、酒、醋等：吸取2.0ml样品，置于10ml容量瓶中，加0.5％硝酸至刻度，混匀，备用。 2. 测定 （1）标准曲线制备：吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml铅标准使用液，分别置于100ml容量瓶中，加0.5％硝酸稀释至刻度,混匀即相当于0、5、10、20、30、40ng／ml。 （2）测定条件：仪器狭缝、空气及乙烯的流量，灯头高度，元素灯电流等均按使用的仪器说明调至最佳状态。 （3）将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铅标准稀释液分别导人火焰进行测定。 （五）结果计算 以各浓度系列标准溶液与对应的吸光度绘制标准曲线，测定用样品液及试剂空白液由标准曲线查出浓度值A3及A4，再按下式计算： （六）注意事项 1. 所用玻璃仪器均以10％～20％硝酸浸泡24h以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晾干后，方可使用。 2. 所用试剂应使用优级纯，水应使用去离子水。