3.2 苯、甲苯、二甲苯的—气相色谱法.ppt

3.2 苯、甲苯、二甲苯的 —气相色谱法 苯、甲苯、二甲苯监测方法 ——气相色谱法 1.方法原理 空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解吸或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢火焰离子经检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。 苯、甲苯、二甲苯监测方法 ——气相色谱法 2.采样及样品保存 在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L／min的速度，抽取10L空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5d。 苯、甲苯、二甲苯监测方法 ——气相色谱法 3.分析步骤 (1)色谱分析条件 色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分析苯、甲苯、二甲苯的最佳色谱分析条件。 (2)绘制标准曲线和测定校正因子 A.用混合标准气体绘制标准曲线 B.用标准溶液绘制标准曲线 C.测定校正因子： (3)样品分析 热解吸法、二硫化碳提取法 苯、甲苯、二甲苯监测方法 ——气相色谱法 4.结果计算 a.热解吸法时，苯、甲苯、二甲苯浓度(mg/m3)计算公式: b.用二硫化碳提取法时，苯、甲苯、二甲苯浓度(mg/m3)计算公式: c.用校正因子时，苯、甲苯、二甲苯浓度(mg/m3) 空气中苯的测定—毛细管气相色谱法 原理 空气中苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高定量。 测定范围 采样量为20L时，用1ml二硫化碳提取，进样1μl，测定范围为0.05~10 mg/m3。 空气中苯的测定—毛细管气相色谱法 试剂和材料 1 苯：色谱纯。 2 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。 3 椰子壳活性炭：20~40目，用于装活性炭采样管。 4 纯氮：99.99%。 空气中苯的测定—毛细管气相色谱法 仪器和设备 1 活性炭采样管： 用长150mm，内径3.5~4.0mm，外径6mm的玻璃管，装入100mg 椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于300~350℃温度条件下吹5~10min，然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存5天。若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。 2 空气采样器： 流量范围0.2~1L/min，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5%。 空气中苯的测定—毛细管气相色谱法 仪器和设备 3 注射器：1ml。体积刻度误差应校正。 4 微量注射器：1μl，10μl。体积刻度误差应校正。 5 具塞刻度试管：2ml。 6 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。 7 色谱柱：0.53mm×30mm宽径非极性石英毛细管柱。 空气中苯的测定—毛细管气相色谱法 采样和样品保存 在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取20L空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5天。 空气中苯的测定—毛细管气相色谱法 分析步骤 1 色谱分析条件： 由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分析苯的最佳的色谱分析条件。 使用毛细管柱或填充柱 色谱柱温度：65℃； 检测室温度：250℃； 载气流量：氮气，对填充柱40mL/min；对毛细管柱30mL/min 。 氢气流量46mL/min；空气流量400mL/min 。 空气中苯的测定—毛细管气相色谱法 分析步骤 2在与样品分析的相同条件下绘制标准曲线和测定计算因子 用标准溶液绘制标准曲线： 于5.0ml容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用1μL微量注射器准确取一定量的苯（20℃时，1μl苯重0.8787mg）注入容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定浓度的储备液。 临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为2.0、5.0、10.0、50.0μg/ml的标准液。取1μL标准液进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次，取峰高的平均值。 分别以1μL苯的含量（μg/ml）为横坐标（μg），平均峰高为纵坐标（mm），绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bs[μg/mm]作样品测定的计算因子。 空气中苯的测定—毛细管气相色谱法 分析步骤 3 样品分析： 将