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36 新 疆 有 色 金 属 第 5期 影响活性炭吸附原子吸收光谱法测定金的因素 张秀丽 (新疆有色金属研 究所 乌鲁木齐 830000) 摘 要 主要讨论了影响活性炭吸附原子吸收光谱法测定金的几个因素：样品的代表性、焙烧、富集分离和原子吸收法的基体于扰。 关键词 金 影响因素 活性炭 原子吸收 用活性炭吸附原子吸收光谱法测定矿石中金的全 弗炉中，逐步升温至 650～700℃，开始计时经 1～ 过程中，我们体会到，要得到准确可靠的分析结果，保 1．5h焙烧即可取 出进行测定。除此之外还要注意 证分析结果的准确度 、精密度与下列几个因素有关。 以下几点 ： (1)当样品中含有 卤化物时，温度达到 260℃时 1 样品的代表性 就会有卤化金挥发损失，所以一定要将样品在室温条 分析实践证明慎重地审查试样的来源，并用正确 件下放人马弗炉中，然后再逐步升温至 650~700℃保 方法采集具有代表性的试样 ，其主要意义不亚于进行 温 1h。焙烧温度不能太高，如果超过 700℃，砷与金 准确分析时所要求注意的其它条件，在分析工作中， 可以生成 As—Au合金挥发；温度太低，焙烧时间加长 一 般称取几克、几百毫克的试样 ，而所代表的物料往 而且易挥发性的物质焙烧不尽 ，通常在 650~700℃焙 往以吨计，错误地提供无代表性的样品，会给产品计 烧，金既不会损失，挥发性物质又可除尽。 算带来难 以估计 的后果 。因此样品的代表性 由产品 (2)一般试样焙烧 0．5h左右应取出搅拌一次，但 的性质、均匀程度、数量等来决定 。由于金在地壳 中 对含硫 、碳高的样品应根据样品的实际情况延长焙烧 的丰度值很低 (5×10 )，分布极不均匀。具有工 的时间，一定要焙烧到无明火、无 S()2的刺鼻味，再烧 业价值的矿物多以自然金状态存在，又有较好的延展 一 些时问才可以(可延长 l～2h)进行样品的分解。 性，即能拉成很细的丝又能压成薄片。由于金的这种 (3)焙烧时马弗炉 门应开细缝 ，高硫碳含量的样 特性，要制成合乎分析要求的样品很 困难，所 以样品 品可用大号方舟盛样 ，铺放薄薄一层使焙烧时有充分 加工需要长时问研磨，才能使其均匀 ，具有代表性。 氧气供应 。 据资料 “介绍一般磨样时间为棒磨机 6h，变异系数 一 般要搞清楚样品的各种成分及含量是很不容易 可以控制在 4．39 以下。 的，所 以在没有十分把握的情况下，只有把样 品在室温 时放人马弗炉中逐步升温至 650～700℃保温 1h，若 2 焙烧对测定的影响 样品中含硫、碳高，可适 当延长 1～2h直至焙烧到易 金矿大多数都与许多矿物共生，这些共生的矿物 挥发杂质除尽 ，使结果控制在误差范围以内。 和元素大多数对测定金有影响 ，其 中有一部分是挥发 3 试样的分解 性元素，例如 ：硫及硫化物、砷及砷化物、汞及其化合 物 ，锑及其化合物、有机碳等对含金样 品的溶解和分 在试样制备好以后 ，必须将试样转变成溶液才能 析测定结果 的影响很大。有些元素 (例如硫)在王水 测定，金矿溶解通常选用王水溶解。用王水溶解样品 中溶解不完全时 ，可包裹金使金溶解不完全，所以必 时应注意以下几点： 须除去。除去挥发性元素最简单的方法就是焙烧 ，焙 (1)王水直接加人并不是一个好的方法 ，有的样 烧可 以除去硫 、砷、汞、锑、碳及其化合物等挥发性物 品含碳酸盐量多 ，反应剧烈产生大量气泡，使样 品溅 质 。试验证明金矿的焙烧不是随意的，含不同杂质焙 失并因酸的消耗太快金溶解不完全，影响测定的准确 烧时的方法及温度