薄层扫描测定中荧光与增荧光成分的最佳激发波长研究.pdfVIP

河 北 中 医 药 学 报 2013年 第28卷 第2期 · 42 · JOURNALOFHEBEITCM ANDPHARMACOLOGY V0L28 Nm 2 2Ol3 麟 薄层扫描测定中荧光 与增荧光成分的最佳激发波长研究 石家庄以岭药业股份有限公司 李向军 韩桂茹 李晓燕 许红辉 范文成 吕 洁 (石家庄050035) 提要 目的：为排除干扰，提高荧光扫描的灵敏度，对荧光与增荧光成分的最佳激发波长进行了选择研究。方 法：采用同一荧光斑点，以不同的滤光片和不连续的波长，逐一激发，记录其相应强度积分值，以波长为横坐标，积分 值为纵坐标，绘制曲线图，取曲线图的最大积分值条件，作为最佳激发波长和首选滤光片。结果：通过对盐酸小檗 碱、蛇床子素、丹皮酚与胆酸的优选，其最佳激发波长分别为(338±2)砌 、(320±2)nnl、(292±2)nlll和(385±2) rlnl，首选滤光片分别是3号、1号、1号和2号，灵敏度高，点样量在ng级，即可准确定量。结论：证实了荧光化合物都 沿用(366±1)nln为激发波长的不合理性，揭示了首选滤光片和激发波长因化合物不同而异，验证方法时，需通过优 选 。 关键词 荧光与增荧光成分；薄层扫描；激发波长；滤光片 中图分类号：11284 文献标识码：A 文章编号：1007—5615(2013)02—0042—02 目前在各类质量标准的荧光扫描测定中，虽然化合物 6000 性质、结构各异，但激发波长都是 (366±1)nln，如盐酸 求 5000 小檗碱¨]、蛇床子素。2‘笔者曾为此进行追溯未果，所以就 4000 此合理性进行了研究。结果发现不同化合物有各 自不同的 3000 最佳激发波长，在最佳激发波长处扫描，可大幅度提高检 紫 200O 1000 测灵敏度，降低干扰物质。现报道如下。 O 1 材料 1．1 材料 盐酸小檗碱 (批号 ：110713—200609)、蛇床 激发波长(nn) 子素 (批号：0713—9906)、丹皮 酚 (批 号：110708— 图I 盐酸小檗碱激发波长曲线图 200505)、胆酸 (批号：10(3078—200414)均购 自中国药品生 注：系列 l是2号滤光片；系列2是3号滤光片；盐酸小檗碱 在 l号和4号滤光片峰值不连续未能描绘曲线。 物制品检定所；清胃黄连丸 (市售)、养阴清肺丸 (市售)、 复方氨酚烷胺片 (市售)、蛇床子药材、牡丹皮药材、八子 由图I得知，盐酸小檗碱在选用激发波长 (338±2) 补肾胶囊、人工牛黄由石家庄以岭药业股份有限公司提供。 hill、2号或 3号滤光片时，都具有较高灵敏度，约为 366 1．2 仪器 日本岛津公司CS一9301PC和瑞士 CAMAG 姗 的近4倍。 TLCScanner3薄层扫描仪o 2．2．2 蛇床子素选择结果及线性范围：采用2．1项下的 1．3 试剂、试药 试验中所用试剂、试药均为分析纯。 方法，对蛇床子素优选的结果见图2。再取每 1mL含蛇床 2 方法与结果