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甘露醇检验操作规程 编 号 STP–JY––004–01 标 题 甘露醇检验操作规程 页 码 共4页 起 草 人 审核人 批准人 执行日期 日 期 日 期 日 期 修订日期 起草部门 分发部门 目的：为了检查甘露醇原料的质量是否符合中国药典2000年版二部的规定，编制本规程。 范围：甘露醇的检验。 责任者：中心化验室主任、化验员。 规程： 4.1、检品名称：甘露醇 分子式：C6H14O6 分子量：182.17 4.2、编制依据：中国药典2000年版二部 4.3、取样方法：按物料取样规程取样。 4.4、检验项目：性状、鉴别、检查、含量测定。 4.4.1、检验用器具： 4.4.1.1、设备：自动电热恒温箱，马福炉。 4.4.1.2、仪器：熔点测定仪，红外光谱仪，架盘天平，分析天平。 4.4.1.3、试剂和试药：乙酰氯、吡啶、乙醚、三氯化铁、氢氧化钠、酚酞、氯化钠、硫酸钾、浓氨、氯化钙、草酸钠、硫酸、溴化钾溴试液、高碘酸钠、淀粉、硫化硫酸钠、碘化钾。 4.4.2、性状 本品为白色结晶性粉末，无臭，味甜，在水中易溶，在乙醇或乙醚中几乎不溶。 4.4.2.1、熔点：本品熔点为166～170，按熔点检查规程检查。 4.4.2.2、鉴别：取本品约0.5g，置试管中，加乙酰氯3ml，缓缓滴加吡淀0.5ml，随滴随振摇，俟反应完毕，注意将溶液移至另一试管中，用冰冷却，将析出的结晶滤过，用乙醚10ml洗涤后，移置试管中，加乙醚15ml，置温水浴中加热使溶解，趁热倾取乙醚液，挥散乙醚 ，得白色结晶（必要时再重结晶1次），干燥后，依熔点测定规程测定，熔点为120～125。 4.4.3、鉴别 4.4.3.1、取本品的饱和水溶液1ml，加三氯化铁试液与氢氧化钠溶液各0.5ml，即生成棕黄色沉淀，振摇不消失；滴加过量的氢氧化钠试液，即溶解成棕色溶液。 4.4.3.2、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集84图）一致。 4.4.4、检查： 4.4.4.1、酸度 取本品5.0g，加新沸过的冷水50ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.30ml，应显粉红色。 4.4.4.2、溶液的澄清度与颜色 取本品1.5g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更深。 4.4.4.3、氯化物 取本品1.0g，按氯化物检查规程与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.003%）。 4.4.4.4、硫酸盐 取本品2.0g，按硫酸盐检查规程与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。 4.4.4.5、草酸盐 取本品1.0g，加水6ml，加热溶解后，放冷，加氨试液3滴与氯化钙试液1ml，摇匀，置水浴中加热15分钟后，取出放冷；如发生浑浊，与草酸钠溶液（取草酸钠0.1523g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。每1ml相当于0.1mg的草酸盐（C2O4））2.0ml 同一方法制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。 4.4.4.6、干燥失重 取本品，在105干燥至恒重，减失重量不得过0.5%，按干燥失重检查规程检查。 4.4.4.7、炽灼残渣 不得过0.1%，按炽灼残渣检查规程检查。 4.4.4.8、重金属 取本品2.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml,依重金属检查规程检查,含重金属不得过百万分之十。 4.4.4.9、砷盐 取本品1.0g，加水10ml使溶解，加稀硫酸5ml与溴化钾溴试液0.5 ml，置水浴上加热约20分钟，使保持稍过量的溴存在（必要时可滴加溴化钾溴试液），并随时补充蒸散的水分，放冷，加盐酸5ml与水适量使成28ml，按砷盐检查规程检查，应符合规定（0.0002%）。 4.4.5、含量测定 4.4.5.1、操作：取本品0.2g，精密称定，置250ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置碘瓶中，精密加入高碘酸钠（钾）溶液（取硫酸溶液（1→20）90ml与高碘酸钠（钾）溶液（2.3→1000）110ml混合制成）50ml，置水浴上加热15分钟。放冷，加碘化钾试液10ml，密塞，放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）相当于0.9109mg的C6H14NO6。 4.4.5.2、操作原理：甘露醇与高碘酸发生定量氧化还原反应，剩余的高碘酸及生成的碘酸再与碘化钾作用，生成游离碘，用硫代硫酸钠液滴定。 计算化式： M（V样- V空）×0.0009109