电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定硼铁、硼线中硼、磷、铝、硅.pdfVIP

涟钢科技与管理 2013年第5期 电感耦合等离子体原子发射光谱法 同时测定硼铁、硼线中硼、磷、铝、硅 质量检验中心 肖 星 谭 卉 赵小元 摘 要 硼铁、硼线经过氧化钠一碳酸钠熔融，酸化后引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪 (ICP—OES)测 定其中主元素硼和杂质元素铝、磷、硅。 硼铁、硼线是冶炼合金钢的合金添加剂，硼的 注：试验采用的是美国热电ICAP6000电感耦合等离 加入能够增加钢的淬透性，硼铁、硼线中硼含量一 子体发射光谱仪。 般为 10％～25％。湿法分析硼，以碱熔酸化后生 b．工作参数。 成硼酸，需要二次分离，消除铝、钛、铁等干扰后， RH功率：1150W；泵速：75r／min；辅助气： 与甘露醇定量地转变为离解度较强的络合酸，选 0．5L／min；样品提升量：1．5ml／min；氩气纯度 用酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定法测 99．99％；等离子炬观测高度：12cm；积分时间：长 定，方法操作繁杂、分析周期长，且结果影响因素 波 10s，短波 15s；清洗时间：30s。 多，重复性差；而硼铁、硼线中杂质元素硅、铝、磷 c．推荐的分析谱线见表 1。 分析采用 XRF法测定，结果属于定性分析，准确 表 1 元素分析谱线 度不高，难以满足分析的要求。电感耦合等离子 元素 分析谱线(nn1) 体发射光谱法 (ICP—OES)灵敏度高，精密度好， B 208．893{462} 208．959{461 线性范围广，可多元素同时测定，已广泛应用于不 ^j 396．152{85} 同领域各种类型样品分析测定。ICP测定硼铁、 Si 212．412{459} 硼线中主次元素的报道也仅有过微波消解方法， 经试验样品中硅分解不完全，存在较大偏差。本 P 178．284{489} 文用过氧化钠 一碳酸钠熔融，盐酸酸化分解硼线 d．试剂。 样品，样品分解完全，引入电感耦合等离子体原子 盐酸，优级纯，p1．19g／mL；过氧化钠 一碳酸 发射光谱仪(ICP)进行分析，试剂消耗少，准确度 钠混合熔剂 4+1；硼、铝、硅、磷元素储备液 高，精密度好，可满足 日常生产分析需求，也可为 (1mg／m1)，用时稀释到适当浓度；硼铁标准样品 其他类型铁合金元素的分析提供借鉴。 GSBH42025—1998、GSBH42026—1998；高纯金 属铁粉 Fe％99．99％。 1 实验部分 1．3 样品处理 1．1 方法原理 a．准确称取粒度小于0．10mm样品0．10g(精 试样经过氧化钠 一碳酸钠混合熔剂熔融，水浸 确到0．0001g)于预先置有过氧化钠一碳酸钠 (4+ 取后盐酸酸化，稀释至一定体积，在电感耦合等离 1)混合熔剂 1．5g的30ml镍坩埚中，充分混匀。 子体发射光谱仪 (IC