炮制对中药大黄5种蒽醌成分含量的影响.pdfVIP

维普资讯 第3O卷第 12期 中国 中药杂 志 V01．30．I~．lle 12 21Xl5年6月 ChinaJournal0fChinl~eMateriaMediea June，21Xl5 炮制对中药大黄 5种蒽醌成分含量的影响 李先端 ，黄璐琦 (中国中医研究院 中药研究所，北京 100700) [摘要] 目的：研究炮制对大黄5种蒽醌苷元的影响，建立大黄炮制品质量控制方法。方法：色谱柱填料为 Kromasil．Cl8(4．6nlnl×150nlnl，5tan)，检测波长254啪 。流动相甲醇一0．1％磷酸溶液(85：l5)。结果：平均回收率分 别为芦荟大黄素97．9％，大黄酸97．1％，大黄素 97．6％，大黄酚97．4％，大黄素甲醚99．1％。RSD分别为 1．4％， 1．1％，O．90％，1．1％，2．2％。生大黄经炮制后，5种蒽醌苷元与生品比都有所下降，分别下降芦荟大黄素 15．9％，大 黄酸28．O％，大黄素25．8％，大黄酚 10．O％，大黄素甲醚 10．3％。结论：本方法重复性好，稳定，简单，可用于大黄炮 制工艺及质量标准研究。 [关键词] 大黄；炮制；5种蒽醌苷元；含量测定 [中图分类号]R283；R284．1 [文献标识码]A [文章编号]1001—5302(2005)12—0904-04 大黄为常用中药，具有泻热通便，凉血解毒，逐 2 方法与结果 瘀通经的功能。所含蒽醌类衍生物是其主要的活性 2．1 色谱条件 Kromasil．C18色谱柱 (4．6mill×150 成分，实验证明具有明显的泻下、抗菌、消炎、利尿及 mill，5t-trn)，检测波长 254nln，流动相 甲醇．0．1％磷 抗肿瘤等作用，临床应用 日趋广泛。大黄蒽醌的测 酸溶液(85：15)，流速 1．0mL·min一，柱温 30℃，5 定方法有比色法_1]、重量法、极谱法_2]、容量法、光密 种蒽醌色谱峰相互分离度大于 1．5，理论塔板数按 度法[、薄层扫描法[、高效液相色谱法等 引【。但就 大黄素峰计算应不低于3000。大黄5种蒽醌分离 目前使用的情况来看，主要还是高效液相色谱法应 效果较好，与杂峰达到基线分离。见图1，2。 用的多，2000年版药典收载了大黄中大黄素及大黄 酚的高效液相色谱测定方法_6J。仍采用高效液相色 谱法，对大黄 5种蒽醌的含量测定进行了系统的方 法学研究，同时探讨炮制对 5种蒽醌含量的变化，试 图结合各成分的药效作用，探讨炮制原理，优选炮制 工艺，制定饮片质量标准。 图1 5种大黄葸醌对照品I-IPLC图 1 仪器、药品和试剂 1．芦荟大黄素；2．大黄酸；3．大黄素； 惠普 一1100型高效液相色谱仪，紫外检测器。 4．大黄酚；5．大黄素甲醛 (图2同) 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚对 照品由中国药品生物制品检定所提供。大黄酸、大 黄素、大黄酚为含量测定规格，芦荟大黄素、大黄素 甲醚经高效液相法测定纯度均在 98％以上。大黄 药材为青海、甘肃、四川及各地市售。炮制品市售及 自行炮制。氯仿、乙醚、盐酸、硫酸、磷酸等试剂为分 图2 大黄药材 HPLC图 析纯，甲醇为色谱纯，液相色谱用水为纯水。 2．2 对照品溶液的制备 精密称取芦荟大黄素， 大黄酸，大黄素，大黄酚对照品各2mg，大黄素甲醚 [收稿 日期]2004-08—18 1mg，分别置25mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻