N／TiO2光催化剂的制备和掺杂过程分析.pdfVIP

维普资讯 第 8卷第 1期 过 程 工 程 学 报 Vb1．8NO．1 2008年 2月 TheChineseJournalofProcessEngineering Feb．2o08 N／T；0光催化剂的制备及掺杂过程分析 唐建军 ， 王岳俊 ， 谢炜平 ， 邹 原 ， 周康根 (1．深圳职业技术学院建筑与环境工程学院，广东 深圳 518055；2．中南大学冶金科学与工程学院，湖南 长沙 410083) 摘 要：以饱和尿素溶液水解沉淀钛酸四丁酯制备水合 TiO2，再于400～700℃的空气气氛下煅烧2h，制得淡黄色的 N／TiO2光催化剂．对N／TiO2光催化剂的物相、粒径、比表面积及光吸收性能进行了测试和表征，结果表明，样品的粒 径为 10-30nm，比表面积为30-70m2／g，能吸收400illn以上的可见光；NT／iO2光催化剂在波长420am的荧光灯激 发下，经 180rain对2,4．二氯苯酚的光催化降解率超过40％．通过TG-DTA，FT-IR及XPS等测试，分析了NT／iO，光 催化剂的氮掺杂过程，表明掺杂氮源均匀存在于水合TiO2中，并在TiO2从无定型转为锐钛矿型的过程中以T-—．N化 学键的形式进入了TiO2的晶格． 关键词：光催化剂；TiO2；掺氮；可见光催化活性 中图分类号：0643 文献标识码：A 文章编号：1009—606X(2008)01—0172—05 1 前 言 丁酯(AR)与乙醇(AR)按体积 比l：2混合搅拌形成A液， 再将饱和尿素溶液与乙醇按体积比 1：2混合搅拌形成 B Asahi等 】的理论和实践证明，非金属元素 N掺杂 液．剧烈搅拌B液，以蠕动泵控制滴速约2mL／min，将 是 TiO 可见光敏化的一种可行途径，从而引导了世界 A液缓慢滴入B液，其中B液的体积为A液的 12／，滴 范围内基于 N 掺杂 TiO 光催化剂研究和开发的热潮． 加完毕后继续搅拌 3h．将水解产物放入恒温干燥箱中 综合国内外已有的文献报道，N掺杂TiO光催化剂的制 (65℃)干燥 24—48h，再于玛瑙研钵中研磨并过筛，得 备方法可归类为后处理 【，与过程处理 【l41，过程处理即 到煅烧前驱体．最后将煅烧前驱体于 400，500，600及 是在锐钛矿型 TiO 的形成过程中将 N掺入，而后处理 700℃的空气气氛下煅烧2h，制得掺氮TiO2光催化剂， 则是在锐钛矿型TiO2形成后用含N物质处理．如Asahi 记为 N／TiO2． 等Ⅲ报道的后处理掺氮方法，由于前驱体(锐钛矿型 TiO) 2．2测试与表征 已经过一次高温煅烧，再经二次高温掺氮反应，粉体易 XRD分析采用PANalyticalXPertPro型x射线衍 发生烧结凝并，从而影响样品的光吸收性能；而如 lhara 射仪，室温，CuK勰 ，40kV，，40mA，波长2=0．15406 等3[】报道的在锐钛矿型TiO形成过程中掺氮的方法，虽 rim，依据 Scherrer公式[5】计算晶粒平均粒径；BET比表 然较易实现并形成纳米颗粒，但制备过程需要繁琐的洗 面积分析采用 3H．2000全 自动氮吸附比表面仪，粉体形 涤工序以消除残留无机离子的影响，洗涤时也将同时去 貌的TEM分析采用JEM．1200EX型透射电镜，SEM分 除部分掺杂N源，