扫描电镜成像相关因素分析.docVIP

扫描电镜成像影响因素的分析 摘　要　根据日立S—3000N型扫描电镜的成像特点,分析其影响成像质量的相关因素,从样品及样品制备工艺、电子光学系统、真空系统、信号接收处理显示系统等方面进行分析,并对其成像相关因素和图像的的处理方法进行讨论。 关键词　扫描电镜　样品制备　电子光学系统 真空系统　信号接收处理显示系统 扫描电镜以其样品制备简单、快捷、图像视野大、景深长,测量数据精确、可靠的优势,已成为教学、科研不可缺少的手段。但它是集光、机、电于一体的高精尖仪器,结构复杂,影响电镜成像的因素较多,这给人们借助扫描电镜得到能充分反映物质原貌、层次清晰、立体感强、分辨本领高的高质量图像带来了不少困难。本文针对工作中出现的成像问题,从样品制备工艺、真空系统、电子光学系统、信号接收处理显示系统,对扫描电镜成像因素及其图像处理方法进行一些探讨。 1　样品制备工艺 利用扫描电镜进行物质微观结构分析时,样品本身的形貌和样品制备工艺对成像质量将有直接的影响,故应根据样品形态和性质的不同而采用相应的制备工艺,以此提高成像质量。 扫描电镜对样品的基本要求有： 扫描电镜的样品可以是块状、薄膜或粉末颗粒，由于是在真空中直接观察，扫描电镜对样品有一定要求。 对于新鲜断口或断面样品，一般不需要处理，以免破坏断口或表面的结构状态。 磁性样品要去磁化处理，以避免磁场对电子束的影响。 制备样品时的注意事项： (1)对于粉末或微小颗粒状试样,制样时要注意防止表面污染粘合剂而影响观察真正的细微结构,因此可先将双面导电胶带粘结在样品座上,然后将粉末状试样均匀的撒在试样架上,待粘合剂干后,再用洗耳球吹掉粘合不牢的粉末状试样。因为日立S—3000N扫描电镜真空系统采用整个镜筒全部放气方式,预抽时抽力很大,如果不将粘合不牢的粉末状试样事先处理干净,真空系统工作后,会因电子光学系统污染而使图像扭曲、变形。无论是导电还是非导电粉末样品，都必须进行镀膜处理。 (2)扫描电镜的块状试样制备比较简便，除了要适合仪器样品座尺寸外，基本上不需要进行其他处理，为便于扫描电镜使用,可加工成小于Φ5×8mm的块状体,然后根据需要观察面的要求,用导电胶粘在试样架上进行观察。对于非导电或导电极差的块状样品，观察前需进行表面镀膜处理。 （3）涂层样品制备方法类似于块状，为了较准确的测定涂层厚度等参数，应注意切割、砂磨样品时保证上下面的平行。 (4)生物试样是指昆虫、细胞、植物、种子、生物组织等,此类样品制备时有一定的特殊性。此类试样在活性时(带有一定水分),必须经过一定步骤制备成理想的导电试样,才能在扫描电镜观察时达到形象饱满逼真、细节丰富的效果。 (5)半导体试样可以在扫描电镜下直接观察,特别是对半导体器件的成品检测、失效分析等更应在直接观察下获得数据。但是对于半导体材料的缺陷等检查,为求得到更佳的形貌图像,则可在喷涂一层导电层的情况下观察。 2　电子光学系统 电子光学系统主要影响结构包括电子枪、电磁透镜、消象散器和物镜。电子光学系统的作用在于形成一个有足够亮度的电子探针,它的影响因素有以下四点。 (1)电子枪 扫描电镜的电子枪与透射电镜相似，其作用是产生照明源，对成像质量起到决定性的作用。具有高亮度和小能量分散的电子枪可以得到高相干电子束,提高位相反差,从而提高图像的实际分辨能力。如果电子枪灯丝不对称或钨丝质量不好,灯丝加热以后会产生严重偏离,这样电子枪灯丝发射的一次电子几乎全部形成栅流,自给偏压很高,无一次束流打在样品表面,所以也无二次电子激发,讯号接收器就接收不到信号。日立S—3000N扫描电镜采用的是三极式电子枪,它由阴极(灯丝)、栅极(调制极)和阳极组成。选择电子枪灯丝要求造型对称、尖端曲率半径小、灯丝点焊处牢固且各个方向都应垂直,灯丝和栅极外平面距离调整为0.5mm,栅极和阳极的距离为5mm。此外,如果电子枪加速电压不稳,表头上高压指针频繁抖动,图像聚焦状态也会随之变化。一方面由于加速电压的变化,引起电磁透镜的聚焦也随着变化,这样会使物镜的束斑焦点至样品表面的距离改变而造成图像模糊;另一方面,由于一次电子束的加速电压不稳,使发射出的一次束流也不稳,这样从样品激发出的二次电子也不稳定,时多时少,就会造成亮度和聚焦不稳定,出现模糊和亮暗变化的图像。 (2)电磁透镜 扫描电镜中的电磁透镜镜主要用作聚光镜，其功能是把电子束斑逐级聚焦缩小，使原来直径约为50微米的束斑缩小到5纳米的细小斑点，且连续可变，为获得上述电子束，需用几个电磁透镜协同使用，采用电磁透镜可避免污染和减小真空系统的体积，且球像差系数较小。目前扫描电镜的透射系统有3种结构，a、双透镜系统b、双级励磁的三级透射系统c、三级励磁的三级透射系统。 (3)消像散器 对于各种因素而造成的电子束束斑弥散圆,实际上等于附加一个焦距差,对于非