实验四：旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数 2.pptVIP

化学基础实验 实验四：旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数 1.仪器 旋光仪（WZZ－2A2B自动旋光仪 ）;旋光管;恒温槽;台称;停 表;烧杯;移液管(量筒）; 2.药品 HCl溶液(4mol·dm-3); 蔗糖(分析纯)。 3.α∞的测定： 将剩余的25mL蔗糖溶液与25mL 4mol·dm-3HCl溶 液混合，置于50℃的恒温槽中，恒温40min以加速反应，然后冷却至实验温度，按上述操作，测定其旋光度，此值即可认为是α∞ 4.打开测量开关，这时数码管应有数字显示。 5.将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖，待示数稳定后，按清零按钮。试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处；通光面两端的雾状水滴，应用软布揩干试管螺帽不宜旋得过紧，以免产生应为，影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向 WZZ－2A2B自动旋光仪使用说明 WZZ－2型自动旋光仪采用光电自动平衡原理，进行旋光测量，测量结果由数字显示，它既保持了WZZ－1自动指示旋光仪稳定可靠的优点，又弥补了它的读数不方便的缺点，具有体积小，灵敏度高，没有人为误差，读数方便等特点。对目视旋光仪难以分析的低旋光仪品也能适应。旋光仪广泛用于医药、食品、有机化工等各个领域， 农业：农用抗菌素、家用激素、微生物农药及农产品淀粉含量等成份分析。 医药：抗菌素、维生素、葡萄糖等药物分析，中草药药理研究。 食品：食糖、味精、酱油等生产过程的控制及成品检查，食品含糖量的测定。 石油：矿物油分析、石油发酵工艺的监视。 香料：香精油分析。 卫生事业：医院临床糖尿病分析。 将待测样品注入试管，盖好箱盖，仪器数显窗将显示出该样品的旋光度。 逐次按下复测按钮，重复读数几次，取平均值作为样品的测定结果。 如样品超过测量范围，仪器在+45o处来回振荡。此时，取出试管，仪器即自动转回零位。此时可将试液稀释一倍再测。 仪器使用完毕后，应依次关闭测量、光源、电源开关。 钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时，仪器也可在钠灯交流供电（光源开关不向上开启）的情况下测试，但仪器的性能可能略有降低。 德州学院化学系 化学基础实验——物理化学部分 德州学院化学系 物理化学部分 1.了解蔗糖转化反应体系中各物质浓度与旋光度之间 的关系。 2.测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期。 3.了解旋光仪的基本原理，掌握其使用方法。 实验目的 实验原理 蔗糖转化反应为: C12H22O11+H2O → C6H12O6 + C6H12O6 蔗糖 葡萄糖 果糖 由于反应中水是大量的，可以认为整个反应中水的浓度基本是恒定的。而H+是催化剂，其浓度也是固定的。所以，此反应可视为假一级反应。其动力学方程为 k为反应速率常数;C为时间t时的反应物浓度 反应的半衰期 实验原理 蔗糖及水解产物均为旋光性物质。但它们的旋光能力不同，故可以利用体系在反应过程中旋光度的变化来衡量反应的进程。 为了比较各种物质的旋光能力，引入比旋光度的概念。比旋光度可用下式表示 t为实验温度(℃); D为光源波长; α为旋光度; l为液层厚度(m); C为浓度(kg·m-3)。 当其它条件不变时，旋光度α与浓度C成正比。 实验原理 在蔗糖的水解反应中，反应物蔗糖是右旋性物质,其比旋光度［α］20D=66.6°。产物中葡萄糖也是右旋性物质，其比旋光度［α］20D=52.5°；而产物中的果糖则是左旋性物质，其比旋光度［α］20D=-91.9°。因此，随着水解反应的进行，右旋角不断减小，最后经过零点变成左旋。旋光度与浓度成正比，并且溶液的旋光度为各组成的旋光度之和。 实验原理 ? t = K反 C + K生 （C0-C） ?0=K反 C0 ? ∞ =K生 C0 若反应时间为0，t，∞时溶液的旋光度分别用α0，αt，α∞表示。则: 实验原理 以ln(αt-α∞)对t作图为一直线，由该直线的斜率即可求得反应速率常数 k 。进而可求得半衰期 t1/2 ln(αt-α∞)=-kt+ ln(α0-α∞) 实验原理 仪器与药品 1.旋光仪零点的校正 ： 旋光管内注入蒸馏水，使管内无气泡存在。旋紧套盖，勿使漏水。放入旋光仪中盖上槽盖，打开光源，调节目镜使视野清晰，然后旋转检偏镜至观察到的三分视野暗度相等为止，记下检偏镜之旋转角α，重复操作三次，取其平均值，即为旋光 仪的零点。 实验步骤 2.蔗糖水解过程中αt的测定 用台称称取10g蔗糖，放入100mL烧杯中，加入50mL 蒸馏水配成溶液。 用移液管取25mL蔗糖溶液置于100mL烧杯