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工业碳酸钠含量的测定 费先锋 工业碳酸钠 工业碳酸钠 工业碳酸钠 工业碳酸钠 方法（1）：实验原理： 工业纯碱的主要成分是碳酸钠，其中含少量NaHCO3，NaCl，NaSO4，NaOH等杂质。生产中常用HCl标准溶液测定总碱度来衡量产品的质量。滴定反应为： Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl +H2O + CO2 化学计量点：pH=3.8～3.9，可选指示剂为甲基橙。用HCl溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点。此时，试样中的NaHCO3也被中和。 工业碳酸钠 实验步骤 1、准确移取试样25.00ml于250ml锥形瓶中，加水20ml，1～2滴甲基橙指示剂 2、用HCl标准溶液滴定至终点 3、平行测定三次； 4、计算试液中Na2CO3含量； 工业碳酸钠 存在的问题和注意事项 1、移取试液一定要准确； 2、终点判断要准确； 3、三次平行滴定，初读数都要在 “0.00”附近。 工业碳酸钠 深入讨论： 在用HCl作标准溶液滴定时，怎样使用甲基橙和酚酞这两种指示剂来辨别试样是由NaOH ~ Na2CO3还是Na2CO3 ~ NaHCO3 组成的？ HCl溶液滴定Na2CO3时，首先生成HCO3－达到第一计量点，此时pH为8.31；达到第二计量点时生成H2CO3，此时pH为3.9，因此取一定量试样，先用酚酞作指示剂滴定至红色刚好消失，再用甲基橙作指示剂滴定至橙色，分别记录用去HCl体积V1 和V2。 如V1 V2，则组成为NaOH ~ Na2CO3； 如V1 V2，则组成为Na2CO3 ~ NaHCO3。 工业碳酸钠 工业碳酸钠 工业碳酸钠 思考3： 工业碳酸钠 工业碳酸钠 思考2答案： 工业碳酸钠 思考3答案： * LOGO * LOGO 碳酸钠三个类别 Ⅰ类为特种工业用重质碳酸钠。 Ⅱ类为一般工业盐及天然碱为原料生产的工业碳酸钠 Ⅲ类为硫酸钠型卤水盐为原料联碱法生产的工业碳酸钠 。 Ⅰ类为白色细小颗粒. 。 碳酸钠外观分类 Ⅱ、Ⅲ类碳酸钠为白轻质碳酸钠为白色结晶粉末，重质色细小颗粒 氯化物，≤0.7％ 烧失量，≤ 0.8% 水不溶物含量， ≤ 0.04% 硫酸盐含量, ≤ 0.03% 铁（Fe）含量, ≤0.004% 总碱量≧99。2％ 工业碳酸钠应符合的要求（优等品） 锥形瓶使用前如何洗涤？能否用纯碱试样漂洗？ 思考1： 思考2： 如何计算试液中Na2CO3含量？ 2 1. 2. 3. 方法（2）：总碱量的测定 掌握强酸滴定二元弱酸的滴定过程 掌握定量转移的基本操作。 、掌握选择滴定突跃范围及指示剂 教学要求： 1.原理 2.仪器和设备 3.试剂和溶液 4.测定步骤 5.计算 方法（2）：总碱量的测定 盐酸（GB622）：c(HCl)＝1mol/L标准溶液；溴甲酚绿（HG3-1220）-甲基红（HG3-958）混合指示液。 称量瓶（Φ30*25mm；或瓷坩埚：容量30ml）；电烘箱或高温炉（能控制在250-270℃下操作）。 用溴甲酚绿-甲基红混合液为指示剂，用盐酸标准溶液滴定总碱量。 1.原理 2.仪器和设备 3.试剂和溶液 4 测定步骤 称量约1.7g试样，置于已恒重的称量瓶或瓷坩埚中，移入电烘箱或高温炉内，在250-270℃下烘至0恒重，精确到.0002g。将试样倒入锥形瓶中，再准确称量称量瓶或瓷坩埚的质量。用50ml水溶解试样，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至暗红色。 工业碳酸钠 HCl标准溶液能否用直接法配制？ 工业碳酸钠 5 计算 总碱量（以Na2CO3计）X（%）按式（1）计算： X＝(c*V*0.05300)/m*100＝(5.300*c*V)/m???????????????????????? （1）式中?c——盐酸标准溶液的浓度，mol/L； V——滴定消耗盐酸标准溶液的体积，ml； m——试样质量，g； 0.05300——与1.00ml盐酸溶液[c(HCl)＝1.000mol/L]相当的碳酸钠的质量，g； 两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。 思考1答案： 1、锥形瓶使用前应先用自来水内外洗净，再用蒸馏水漂洗2~3次。 不能用待装试样漂洗，否则相当于增加试样用量，使计算结果偏高。 思考1答案： 不能，因为浓盐酸又挥发性，因此需采用间接法配制。 * LOGO