分子蒸馏提取天然维生素E研究.pdfVIP

72 中国油脂 2006年第31卷第9期 文章编号：1003—7969(2006)09—0072—03中图分类号：TQ645．8+4 文献标识码：A 分子蒸馏提取天然维生素E研究 王秀华，谷克仁 (河南工业大学化学化工学院，450052郑州市嵩山南路140号) 摘要：应用刮膜式分子蒸馏装置对从大豆油脱臭馏出物中提取维生素E进行了研究。考察了 蒸馏温度、进料速率、刮膜器转子转速3个因素对维生素E产品纯度和收率的影响。实验采用两 次蒸馏方式，第一次蒸馏温度100oC，操作压力0．5—1．5Pa；第二次蒸馏温度150℃，操作压力0．1 ～0．4 mIMmin，刮膜器转子转速120r／min，经过两次分子蒸 Pa。进料温度100℃，进料速率1．0 馏，维生素E含量由原来的8．46％提高到49．5％。 关键词：大豆油；脱臭馏出物；分子蒸馏；天然维生素E 分子蒸馏是一种在高真空度下进行液液分离操 硫酸、氯化铁、131，O／一联吡啶等均为分析纯。 作的连续蒸馏过程¨’2J。分子蒸馏是待分离组分在 1．2主要实验方法 远低于常压沸点的温度下挥发，并且各组分在受热 1．2．1 原料理化指标的测定 水分及挥发物含量 5528—1995执行。不溶性杂质 情况下停留时间短，特别适合于分离高沸点、高黏 的测定一3按GB／T J。 的测定旧3按GB5529—1985执行。酸值的测定一1 度、热敏性的天然产物p 刮膜式分子蒸馏器是一种在工业上应用较为广 按GB 5535— 泛的分子蒸馏设备，物料在其内部刮膜器的作用下 5534—1995执行。不皂化物的测定一。按GB 均匀分布在加热筒壁表面，使单位体积流体具有足 1985执行。 够大的蒸发面积。同时对蒸发液膜进行不断的更 1．2．2维生素E含量的测定¨叫高效液相色谱 新，液膜呈湍流流动，既可避免局部过热，又可强化 o。 其内部质量和热量传递过程‘4’5 维生素E又称生育酚~6o，广泛存在于植物性食 mm，5 物中。维生素E的提取方法主要有尿素络合法、溶 I．zm)，日本岛津仪器公司，流动相为正己烷： mL／min，柱温为40℃，检测 剂萃取法、皂化法。川、酸催化酯化蒸馏法口1、超临界 异丙醚(9：1)，流速1．0 萃取法。在这些工艺过程中，溶剂的大量消耗以及 波长254nm，进样量5仙L。 碱对维生素E活性的破坏都使得这些提取工艺不 样品检测：配制不同浓度的标准品(od一，y一，6 尽理想。本实验是在对脱臭馏出物进行酶催化酯化 一生育酚)溶液，进液相色谱仪进行分析，做出生育 处理的前提下，采用分子蒸馏提取维生素E，通过实 酚含量一吸光度的标准曲线，根据标准溶液峰的保 验确定了刮膜式分子蒸馏装置提取维生素E的最 留时间进行定性，利用峰面积求出样品溶液中待测 佳工艺条件。 物质的含量，p一生育酚的含量按y一生育酚的标准 1材料与方法 曲线计算。 1．1 主要实验仪器及原材料 2结果与讨论 刮膜式分子蒸馏器，美国Pope公司。大豆油脱2．1 原料的理化指标测定结果(见表1)