加速溶剂萃取-固相萃取结合液相色谱分析茶叶中多菌灵残留量.pdfVIP

维普资讯 第8卷 第4期 中 国 食 品 学 报 Vo1．8 No．4 2008年 8月 JournalofChineseInstituteofFoodScienceandTechnology Aug．200 8 加速溶剂萃取一固相萃取结合液相色谱分析茶叶中 多茵灵残留量 吴 刚 1,2 吴俭俭 赵珊红 郭方龙 1 陈 浩 王力君 叶庆富 (浙江出入境检验检疫局 杭 州 310012 2浙江大学原子核农业科学研究所 杭州 310029) 摘要 建立 了一种新型快速测定茶叶中多茵灵残 留量 的方法。采用加速溶剂萃g~-(ASE)，LC—SCX 小柱净化 ， 以甲醇一5mmolL／乙酸铵 (两者体积 比45：55)为流动相 ，配备 Xterra—Cl8柱 、紫外检测器 (280rim)的高效液相色 谱仪 ．对待测组分进行 了分离和测定。结果表 明，空白茶叶样品中多茵灵添加 回收率在75．0％~106．0％之 间，相 对标准偏差(RSD，n=6)小于 10％；样品中多茵灵的最低检出限为0．01mg，kg。本方法操作过程简单、快速，重复 性好 ．能满足茶叶中多茵灵残留量的检测要求。 关键词 加速溶剂萃取 固相萃取 茶叶 多茵灵 高效液相色谱 文章编号 1009—7848(2008)04—0165—04 多菌灵[carbendazim，N一(2一苯并咪唑基)氨基 谱法分析多菌灵残留，前处理较为繁杂 ，检测周期 甲酸 甲酯1是一种苯并咪唑类高效、低毒、广谱 、内 长 。 吸性杀菌剂 ，其作用机理是通过干扰菌体细胞纺 快速溶剂萃取(ASE)技术为最新的全 自动萃 锤体的形成 ，干扰细胞分裂 ，对植物具有 良好的保 取方法 ．是在高温及加压条件下的快速溶剂提取 护和治疗作用。在茶树上 ，主要用于防治茶芽枯 方法。温度高于 100％的溶剂 ，穿透能力强且溶解 病 、茶 白星病 、茶轮斑病 、茶褐色叶斑病等叶部病 力大 ，加快被分析物从基体解析进入溶剂的速度 ， 害和茶枝梢黑点病等l1--2]。多菌炎的化学性质稳定， 而加压使溶剂保持液态，使用少量溶剂即可快速 能通过作物叶片和种子渗入植物体内。其耐雨水 提取固体样品中的分析物。将样品密封在高压不 冲洗 ，残效期长，可通过食道引起中毒 。其它多种 锈钢提取仓 内，经过起始 的加热过程 ，样 品在静态 苯并吡唑类和托布津类杀菌剂也可在作物体 内转 下与加压的溶剂相互作用一段时问，然后用压缩 化为多茵灵起作用 ，因此多茵灵在农作物中的残 氮气将提取液吹扫至收集瓶 中，每个样 品的提取 留量是影 响产 品质量的主要指标之一l3l。目前 ，日 全过程约 15min。ASE技术极大地减少 了样品前 本的肯定列表制度对茶叶设定的限量为 0．1mg／ 处理 的繁琐步骤 ，使之变成 自动流程。本文用 ASE kg，这无疑增加了我国农产品对 日出口的风险。对 快速溶剂萃取，微型SCX柱净化，液相色谱法检 新鲜农产品多茵灵残留的分析方法有许多 ，如荧 测茶叶中多菌灵残留量 ，从而得到色谱分离度好 ， 光分析法、红外光谱法 、气相色谱法、薄层扫描法、 回收率高 ，操作过程简单 、快速 ，重复性好的茶叶 可见光 比色分析法及紫外光谱法等。其 中，薄层扫 中多菌灵残留量的检测方法。 描法灵敏度较低 ；比色法及荧光法操作较繁琐且 易受干扰 ；气相色谱法需要对样品进行衍生化处 1 材料与方法 理 ，易造成多菌灵损失。Muccio等人采用液相色 1．1 材料 多菌灵标准品 (含量 99．0％，Sigma公司)、甲