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热分析在偏钒酸铵热分解机构研究中的应用.pdf

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维普资讯 热分析在偏钒酸铵热分解机构研究中的应用 张梅 林勤 徐爱菊 (北京科技大学 北京 100083) Em·ail:zhangmei@ sohu.corn 摘 要 本文应用TG—DSCM·S联用技术和XRD研究Ar气条件下偏钒酸铵热分解过程和动力学。热分解过程 包括4个反应,气相产物是NH3和H2O,最终固相产物是V2O。生成V2O 反应受形核长大控速 ,动力学方程为 一ln (1一 )=kt,表观活化能和表观速率常数分别为460kJ/mol和0.0344s~。 关键词 热分析联用技术;偏钒酸铵;热分解机构;动力学 中图分类号 0657 ApplicationofThermalAnalysisinStudyofMechanism ofThermal DecompositionofNH4VO3 ZhangMei,LinQin,XuAiju (UniversityofScienceandTechnologyBeijing,Beijing100083,China) Abstract Themechanism nadprocessofthermaldecompositionofNH4VO3inArwereinvestigatedbyTG- DSC—MSnadXRD at25—450℃ .Th eprocessincludesfourreactionsandevolvesNH3nadH20.Th eX —ray pattern offinalproductmatcheswiththatofV205inASTM .,l1lereactionofformingV205iscontrolledbynuclea- tionnadnucleigrowthwithakineticequation—ln(1一 )=kt,nadapparentactivationenergyof460kJ/molnad appraentrateconstantof0.0344s~ ateobtained. Keywords Simultaneoustechniuq esofthermal naalysis;NH4VO3;mechnaism ofthemr al decomposition; kinetics 1 引 言 CuKa靶,40kV,300mA,扫描参数 0.04。/step,2~/ min。应用DSC差热扫描曲线研究动力学。 偏钒酸铵热分解在不同条件下可以获得钒的各 种氧化物,如 V2O5、V3O7、V6OI3、VO2、V2O3和 VO 3 实验结果 等…。他们在化工、能源等领域有广泛的应用、研究 他们生成机构和最佳工艺条件有重要理论和实际应 3.1TG和 DSC热分析 用价值 。 图1和图2分别是5~C/min、10~C/min、20oC/min 本文应用TG-DSC-MS热分析联用技术和x射线衍 升温速率测定和TG和DSC曲线。 射分析研究 气条件下偏钒酸铵热分解过程和动力学。 TG 2 实验方法 偏钒酸铵来 自市售化 学纯 的产品。在德 国 NETZSCHSTA409上 气流量 50ml/min测定偏钒 酸铵热分解过程的失重和热效应。热分析气体产物 通过ThermoStar质谱分析。固相

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