肉制品中山梨酸、苯甲酸的检测方法.pdfVIP

维普资讯 技术篇 l标准物质与分析技术 肉制品中山梨酸、苯甲酸的检测方法 口陆东晓 王晓东 当前 ，GBfr5009．29—2003((食 品中山梨酸 、苯甲酸的 的检测方法 。 测定》中关于山梨酸 、苯 甲酸 的液相色谱检验方法 ，缺少 一 、试验部分 对固体样品的提取方式，笔者根据山梨酸、苯 甲酸的化 1．仪 器与试剂 学性质，研究出肉制品中山梨酸、苯 甲酸高效液相色谱 Agilent1100高效液相色谱仪．Agilent1100紫外检 量的均匀性符合要求。 对表3中的数据进行夏皮罗一威尔克法检验 ．针对 四、炭吸附剂标准物质稳定性考察 电解法而言，其统计量IV=I．73；针对碘量法而言，其统 为了考察炭吸附剂标准物质铜含量的稳定性。在炭 计量IV=I．62，临界值 I5_095=o．881，IVIVf5肺，表 明定值数 吸附剂标准物质制备完成后 1年半的时间内．按照1个 据为正态分布。对表3中的数据进行科克伦准则检验 ，其 月、2个月、4个月、6个月、12个月、18个月的时间间隔采 统计量C=O．3622，临界值CQ05l6l4--0．4803，CCQ05l6l4，判定各 用原子 吸收分光光度法对炭吸附剂标准物质 中的铜 组数据之间是等精度。采用格拉布斯准则对表3中的数据 含量进行了稳定性考察，稳定性考察结果如表2所示。 进行可疑数据的取舍 ，s--0．151，A ．30)xS=2．908x0．1314= 由表2中的数据可 以看出，所有统计量t值均小于临界 O．382，I I=0．2240．382，表明测定结果中无可疑数据 ，所 值t ，说明所研制的炭吸附剂标准物质铜含量在1年 有数据均保 留。对表3中的测定结果取平均 ，便为炭吸附 半内是稳定的。 剂标准物质中铜含量定值结果。定值结果为l1．06％。 五、炭吸附剂标准物质定值 六、炭吸附剂标准物质定值不确定度评定 采用原子吸收分光光度法和分光光度法两种不 同 炭吸附剂标准物质铜含量的不确定度主要由4部分 原理的、已知准确度的可靠方法对炭吸附剂标准物质 中 组成 ：(1)碘量法引入 的不确定度；(2)电解法引入的不 铜含量进行定值。定值结果如表3所示。 确定度 ；(3)标准物质铜含量 的不均匀性 引入的不确定 度 ；(4)标准物质铜含量的不稳定性引入 表2 炭吸附剂标准物质中铜含量稳定性考察结果 的不确定度。 日期／Yl 测定值(％) 平均值 标准偏差 f t (％) (％) o．05，5 经不确定度评定．由碘量法引入的 l l1．15 l1．16 l1．16 l1．16 l1．16 l1．16 0．004 0．15 不确定度为0．534％；由电解法引入的不确 2 l1．18 l1．16 l1．20 l1．18 l1．16 l1．18 0．0l7 0．0l 定度为0．125％；由于样品均匀且稳定性良 4 l1．23 l1．18 l1．20 l1．20 l1．18 l1．20 0．020 0．o6 好 ，由不均匀性及不稳定性引入的不确定 2．57 6 l1．20 l1．18 l1．16 l1．18 l1．18 l1．18