“北京烤鸭”鸭皮中多环芳烃提取检测.pdfVIP

1 “北京烤鸭”鸭皮中多环芳烃提取检测 姜新杰 高振江 杨文侠 （中国农业大学 工学院，北京100083） E-mail ：zj gao@ 要： “北京烤鸭”鸭皮中多环芳烃进行了提取、净化、浓缩，并采用带有紫外检测器 的高效液相色谱法进行检测。对实验过程中出现的液液分配困难、分离度差、回收率低等现 象和问题进行了总结和讨论。 关键词：索氏提取；多环芳烃；液相色谱 中图分类号：TS251.6 随着煤、石油在工业生产、交通运输以及生活中被广泛应用，环境中多环芳烃含量急剧 增加，进而通过空气、土壤、水等途径进入食品。另外，不当的烹调方式，如高温油炸也会 增加食品中多环芳烃的含量。多环芳烃已成为世界各国共同关注的有机污染物，它具有很强 [1-3] 的致癌性，长期食用含有多环芳烃的食品对健康将产生潜在的威胁 。多环芳烃是指由2 个或2个以上苯环以线状、角状或簇状排列的化合物，是一种广泛存在于环境、食品及生物 体内的污染物。有16种多环芳烃因具有致畸、致癌和致突变的作用而被美国环保署列为最严 [4] 重的有机污染物 。这些多环芳烃的摄入对人体具有潜在的危害性，故应严格控制在各种基 体，尤其是食品中的含量。目前，国外关于食用油和熏肉中多环芳烃的检测较多，国内关于 多环芳烃检测的报道主要集中于水、土壤和空气等较简单的基质，且检测报道主要是以致 [5] 性较强的苯并（a ）芘作为代表 。但实际上，已经发现了比苯并（a ）芘毒性更强的物质， 因此，只测定苯并（a ）芘的含量已经不能评定多环芳烃的致癌性。关于食品的报道主要有 “气相色谱- 质谱法测定蔬菜中的16种多环芳烃”，“食品中多环芳烃含量检测方法研究” ， [6-8] “气相 谱／质谱法测定熏肉中的多环芳烃 。鸭皮与其他基质相比，同时具有成分复杂， 脂肪和蛋白质含量高的特点，这就更增加了检测的难度。本文对烤鸭鸭皮中多环芳烃进行了 提取，样品经过皂化、液液分配、萃取、浓缩、净化等步骤，使多环芳烃富集浓缩，采用带 [9] 有紫外检测器的液相色谱法进行检测 。 1 料、设备及试剂 1.1 料与设备 鸭坯：重量为2kg 左右的冷冻鸭坯，购自北京萃华楼饭店； 鸭坯晾制：放实验室自制晾坯房解冻2 小时，用沸水烫皮后，立即浇饴糖液 （水：饴糖＝8： 1，质量比），开启晾坯房温度、风速开关晾制6 小时，设定在15℃左右，出口风速为10m/s， 出风口距鸭坯距离10cm 左右，鸭子入炉前半小时再浇一次饴糖 1本课题得到高等 校博士学科点专项科研基金 （20060019011）国家自然基金 的资助。 1 鸭子烤制：实验室自行研制气体射流冲击烤鸭机，采用温度 190℃，风速 7m/s 左右，烤制 50min。 LC-10AVP液相色谱仪；色谱柱 5 μm ODS (C18)柱 4.6×250mm；旋转蒸发仪；自动馏分收集 器，恒流泵 1.2试剂 柱层析硅胶 （100-200 目）；环己烷、甲醇均为分析纯； Sμpeco 16种PAHs混标液： 奈(Na) 、苊(Ace) ：1000 μg/mL ；苊烯(Ac) ：2000 μg/mL ；芴(Fl) 、荧蒽(Fa) 、苯并(b)荧蒽 [B(b)An] 、苯并(g,h,i)芘[B(g，h，i)P] 、二苯并(a,h)蒽[Db(ah)An] ：200 μg/mL ；菲(Ph) 、蒽 (An) 、芘(Py) 、苯并(a)蒽[B(a)An] 、(Chry) 、苯并(k)荧蒽[B(k)F] 、苯并(a)芘[B(a)P]、茚并( 1,2,3-cd) 芘[In ( 1,2,3-cd)P]