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分析与检测
反相高效液相色谱电喷雾质谱法鉴定葡萄籽低聚原花青素
任其龙 魏冠红 金米聪 苏宝根 黄 梅
(浙江大学二次资源化工国家专业实验室 ,杭州 ,3 10027)
摘 要 建立了采用 L CESIM S 对葡萄籽提取物中的多种低聚原花青素进行分析鉴定的方法 。原花青素用体
积分数 60 %乙醇水溶液从葡萄籽中提取并用聚酰胺柱层析精制后 , 以乙腈1 %醋酸水溶液为流动相在 ZORBAX
( )
SBC18 柱上进行梯度洗脱分离 ,在电喷雾电离负离子模式下采用选择离子监测模式 SIM 将几种低聚体进行了
( ) ( ) ( )
选择性的分离 。结果所检葡萄籽提取物中共含有 + 儿茶素 、- 表儿茶素和 - 表儿茶素没食子酸酯 3 种
单体 、8 种非酯型和 4 种没食子酸酯型共 12 种二聚体及 4 种非酯型三聚体等 。建立的方法可以较好地解决葡萄
籽中各种低聚原花青素的定性检测 ,了解提取物中原花青素的成分 。同时文中还对原花青素二聚体的质谱碎裂
途径进行了讨论 。
关键词 原花青素 ,反相高效液相色谱 , 电喷雾质谱 ,葡萄籽
( )
原花青素 Proant hocyanidin ,简称 PC 也称缩合 开发上 , 对低聚体 的化学组成和分离较少 , 孙芸等
单宁 ,是一类 由黄烷3醇缩合而成的聚多酚类极性 人[ 11 ] 曾用反相高效液相色谱质谱联用分离得到 3 个单
化合物 , 由于其具有显著的抗氧化活性和抗肿瘤 、抗 体 ,7 个二聚体和 3 个三聚体 。本文欲采用反相高效液
突变等功能 ,在医药 、食品、保健品和化妆品领域具有 ( )
相色谱电喷雾质谱法 RPHPLC 与 ESIMS 联用 ,分离
广泛的用途[ 1 ] 。 得到更多的异构体 ,明确低聚体的化学组成。
( )
葡萄籽原花青素主要由黄烷醇中的单体 + -
1 材料与方法
( ) ( ) ( )
儿茶素[ + catechin ,C ] 、- 表儿茶素[ - epi
( ) ( )
catechin ,EC ]和 - 表儿茶素没食子酸酯[ - epi 11 仪器与试剂
catechin3Ogallate ,EC G] 聚合而成 , 其最高平均聚 1100 series L C/ M SD Trap SL 型高效液相色谱
合度达十五聚体[2 ] 。通常将二~四聚体称为低聚体 质谱联用仪 ,包括四元泵 、在线真空脱气机 、DAD 检
( ) (
简称 OPC , 将五聚体 以上 的称为高聚体 简称
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