分析化学实验硫酸铜含量测定实验报告.docVIP

实 验 报 告 姓名： 班级： 同组人： 项目 硫酸铜含量测定 课程： 分析化学 学号： 一、实验目的 1．学习碘量法的基本原理、溶液的配制和标定的方法。 二、实验原理 固体试剂Na2S2O3?5H2O通常含有一些杂质，且易风化和潮解，因此，Na2S2O3标准溶液采用标定法配制。 通常采用K2Cr2O3作为基准物，以淀粉为指示剂，用间接碘量法标定Na2S2O3溶液，因为K2Cr2O7与Na2S2O3的反应物有多种，不能按确定的反应式进行，故不能用K2Cr2O7直接滴定Na2S2O3，而应先使K2Cr2O7与过量的KI反应，析出与K2Cr2O7计量相当的I2，再用Na2S2O3溶液滴定I2，反应议程式如下： Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3 I2+7H2O 2S2O32-+ I2=2I-+S4O62- Cr2O72-与I-的反应速度较慢，为了加快反应速度，可控制溶液酸度为0.2~0.4mol/L，同时加入过量的KI，并在暗处放置一定时间。 在弱酸性溶液中，Cu2+可与过量的I-作用析出I2并生成难溶物CuI，析出的I2可用Na2 S203滴定液滴定，其反应式为： 2Cu2+ + 4I- = 2CuI ↓ + 12 12 + 2 S2032- = 2I- + S4062- 三、仪器和药品 仪器：50mL碱式滴定管、10、20、25、50 mL移液管、台秤、称量纸、250mL锥形瓶（3个）、5mL刻度吸管（2个）、250mL 碘量瓶、电子天平、称量瓶 药品：Na2S2O3滴定液、KI固体 20%K1溶液、1%淀粉 重铬酸钾标准溶液CuS04·5H2O、3mol/L HCl 四、内容及步骤 1、配制0.1mol/L Na2S2O3溶液500mL 称取13g Na2S2O3·5H2O,溶于500mL新煮沸的冷煮沸的蒸馏水中,加0.1g Na2CO3,保存于棕色瓶中,放置一周后进行标定. 2、Na2S2O3标准溶液的标定 用差减法准确称取K2CrO7基础物质1.3~1.5g，用蒸馏水溶解, 定容成250mL。 用移液管吸取25.00mL K2CrO7标准溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL 3mol/L HCl ，加入10mL 20%KI。摇匀后盖上表面皿，于暗处放置5min。然后用100mL纯水稀释，用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄绿色后，加入2mL淀粉(0.5%)指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失并变为绿色即为终点。平行测定3次,计算Na2S2O3标准溶液的浓度和相对平均偏差。 3、硫酸铜含量测定 准确称取CuS04·5H2O约0.5g，置碘量瓶中，加无离子水50ml溶液，加醋酸4mI，K1溶液10ml。用0．1mol／L Na2S2O3滴定液滴定至近终点(浅黄色)时，加淀粉指示剂2ml，继续用Na2S2O3滴定液滴定至蓝色消失呈米色悬浊液为终点。记录消耗Na2S2O3的体积，按下式计算硫酸铜的含量。重复测定三次，计算相对平均偏差。 五、实验结果记录与计算 1、Na2S2O3标准溶液的标定 记录项目 C(K2CrO7) (mol/L) V(K2CrO7) (mL) Na2S2O3开始读数 (mL) Na2S2O3读数 (mL) 用去Na2S2O3体积 (mL) Na2S2O3 Na2S2O3标准溶液浓度的平均值 相对平均偏差 (%) 记录项目 m(CuS04·5H2O) (g) Na2S2O3开始读数 (mL) Na2S2O3读数 (mL) 用去Na2S2O3体积 (mL) CuS04含量 相对平均偏差 (%) Na2S2O3标准溶液滴定碘液时为什么淀粉指示剂应在接近终点时才加人? 2、为何在碘量瓶中滴定？ 教师评语： 年 月 日