纳米磁性材料的制备.doc

纳米磁性材料的制备 王文光 何虎 2001级化学基地班 摘要：纳米材料是尺寸在0.1--100纳米的物质，它具有愈多与宏观尺寸下完全不同的物化性质。磁性纳米微粒由于尺寸小,具有单磁畴结构,矫顽力很高的特性,用它制作磁记录材料可以提高信噪比,改善图像质量.表面包覆的磁性纳米微粒可作为药物的载体,静脉注射到动物体内,在外加磁场(677×103Ａ/ｍ)下通过纳米微粒的磁性导航,使其移向病变部位,达到定向治疗的目的[1]，有着巨大的发展前景，因此在目前和今后的一段时间里成为人们研究的热门对象。目前已有不少制备纳米粒子的方法。本实验采用胶体化学的方法，通过灼烧制备了纳米微粒Fe2O3，得到所需要的磁性氧化铁纳米颗粒，并进行其表征。 关键词： 纳米Fe2O3，溶液--凝胶法 实验原理：采用制备Fe2O3纳米的溶胶-凝胶法,在反应物十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）热溶液体系中, 缓慢地滴加 Fe(NO)3溶液，然后把所得到的稳定的胶体体系进行浓缩，灼烧制备纳米微粒Fe2O3： 试剂和仪器: Fe(NO)3,氨水，盐酸 十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB） 电炉，马福炉，磁坩锅，PH精密试纸，BECKMAN Coulter N4 plus粒径分析仪 1000mL烧杯两个 实验步骤 1．溶液--凝胶法合成纳米Fe2O3：称取1.65gFe2O3加蒸馏水200mL，配成溶液，另取1.43g CTMAB于1000ml的烧杯中，加水600mL配成溶液，再加热至沸腾CTMAB完全溶解时，用胶头滴管将200mL的Fe(NO)3溶液滴加到沸腾CTNMAB溶液中，5~8min内滴完，得到深红色的胶体，冷却至室温，以精密PH试纸，用约10%的NH3和约1％的HCl溶液调节胶体的PH值至4.0。然后再将胶体溶液置于电炉上浓缩至约20mL，再转移至30mL瓷坩锅中转移至马福炉中，在5000C的温度下灼烧约4h后，取出，自然冷却，得到褐色的多孔疏松固体0.2833g。研碎，得到黑色的粉末。 2.材料的性质的表征： 用粒径分析仪测材料的颗粒大小：将粉末置于小烧杯中，加入约15mL的娃哈哈牌纯净水，然后将烧杯放入超声波仪中振荡分散至少3min，用滴管吸取分散均匀的悬浊液于有机玻璃比色皿中量约占比色皿容积的一半再加入纯净水值容积的4/5左右，放入粒径分析仪的试样架中，进行粒径的测定。的到以下几组数据： Angle Mean diameter(nm) P.I Baseline error(％） 90o 604.2 -0.081 1.72 433.8 -1.506 0.60 354.6 0.086 0.69 321.9 0.283 0.60 312.6 0.302 0.52 取其最小值，制得的纳米物质粒径大小约为312nm。 由于制得的纳米物质量太少，没有合适的试样管来测定其磁化率，故所得的物质没有进行磁化率的测定。 讨论： 十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB），不但起着促进水解的作用 ，而且还是表面活性剂在制备和稳定铁溶胶时起到了降低表面张力和分散的作用.由于Fe(OH )3胶体离子表面带正电荷,加入的阴离子型表面活性剂可在铁胶粒表面强烈吸附,使胶粒间ξ电位绝对值增大,致使增大的静电斥力阻止了胶粒间的团聚. 调节溶胶的PH值是关键的一步，合适的PH值能保证Fe(OH)3胶体的稳定存在，在浓缩时不致发生太多的聚沉，同时促进加入的表面活性剂CTMAB更好的发挥分散作用。 用粒径分析仪测得材料的颗粒粒径大小约为312nm，比理想纳米材料的粒径（0.1—100nm）≤大学化学综合设计实验》《》0.1 and 100 nanometer .The chemic-physical characters of nano material are quite different from its macroscopic characters. In this experiment, we hydrolyzed Fe(NO)3 in the CTMAB environment , so that Fe(OH)3 colloid was got, then reaction system was heated and water vaporized, so that nano Fe2O3 was made. Key words: nano Fe2O3, solution—colloid method 十六烷基三甲基溴化铵 水解 Fe(NO)3 Fe2O3 灼烧 Fe(OH)3