纳米级氧化铁的制备方案.doc

纳米级氧化铁的制备方案 曾超 杨帆 甘霖 （化学与分子科学学院 武汉大学 430072） 摘要：主要介绍制备纳米级氧化铁的两种方案：溶胶-凝胶法和胶体化学法。在比较这两种方法后得出制备纳米氧化物的关键步骤。 关键词：纳米、氧化铁、制备、比较 纳米微粒是指颗粒尺寸为纳米数量级的超细微粒，它的尺寸大于原子，小于通常的微粒，一般在1-100nm之内，故它具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应、库仑堵塞和介点域效应，这些效应使它有不同于常规固体的新特征。1 纳米氧化铁具有良好的耐光性、磁性和对紫外线具有良好的吸收和屏蔽效应，可广泛应用于闪光涂料、油墨、塑料、皮革、汽车面漆、电子、高磁记录、催化剂以及生物医学过程等方面，因此了解和掌握纳米氧化铁的制备方法具有重要的现实意义。2,3 一． 溶胶-凝胶法合成纳米氧化铁： 1．取50mL，0.01mol/L的Fe(NO3)3溶液于250mL烧杯中，加入50mL水。另取400mL水于1000mL烧杯中，加入0.01mol/L的CTMAB50mL，加热至沸腾时，用胶头滴管将小烧杯中的溶液滴加至沸腾溶液中。得红棕色胶体，冷却。用10%的氨水及稀盐酸调节PH值为4.0，将胶体在电炉上蒸至约30mL，转入50mL的瓷坩埚中，继续蒸至稀泥状。置于马福炉中，500。C灼烧4小时，取出，冷却，即可得纳米级氧化铁。 2．取50mL，0.01mol/L的Fe(NO3)3溶液于250mL烧杯中，其余步骤同上。 3.在（1）中所配溶液中加入活性炭，其余步骤同上。将胶体蒸至约30时，分为两份，一份是胶体，另一份是经洗涤的活性炭，均继续蒸发，再置于马福炉中灼烧6小时。 二． 胶体化学法： 制备方案：水解法制备Fe(OH)3溶胶，然后纯化之，最后烧制成钠米材料。 1、水解法制备Fe(OH)3溶胶： 在250ml烧杯中加入120ml 蒸馏水，加热煮沸，在沸腾条件下约1min滴加完3ml 10%FeCl3溶液，并不断搅拌，加完后继续煮沸3min。水解得到深红色的Fe(OH)3溶胶约100ml。 2、制备火棉胶半透膜： 内壁光滑的150ml大口锥瓶在转动下从瓶口加入约6—8ml 6%的火棉胶溶液，使火棉胶在锥瓶内壁上形成均匀液膜，在转动的条件下，倒出多余的火棉胶于回收瓶中，将锥瓶倒置在铁圈上，使多余的火棉胶流尽，让乙醚和乙醇蒸发，至闻不出乙醚气味为止，此时用手轻摸，不沾手时注满蒸馏水，以溶去剩余的乙醇。然后轻轻取出膜袋，检查是否有洞，若有，重做。 3、纯化Fe(OH)3溶胶： 将水解法制得的Fe(OH)3溶胶取出，转入制好的半透膜袋内，用粗玻璃管和细线拴住袋口悬挂铁架台上。在500ml加有60—700C蒸馏水的烧杯中渗析，每隔30min换一次水，直至其电导率小于50μs/cm. 以上3步操做重复2次，以制备大量溶胶。 4、蒸馏除水： 将刚刚制好的Fe(OH)3溶胶（少量多次）装入500ml大烧杯中，在电炉上加热蒸馏除水，至溶胶剩下至出现稀糊状为止，然后将溶胶转入小坩锅中，在电炉上继续加热，至出现固体为止。最后，将小坩锅置于马福炉中6小时左右。 三．粒径检测： （BE）基线校正（%） 粒径（nm） 多分散系数（PI） 1（第一种方法制样） 2.71 732.3* -3.769 2（第二种方法制样） 0.29 387.2 0.156 3（第二种方法制样） 0.38 252.3 0.617 *由于时间有限，粒径测量的次数受限，一个样只测一次，导致测量不太准确，若调节试样浓度得当，可以测出接近真实值的数据。 四．结果讨论： 由粒径分析仪测定的结果可以看出，采用第二种方法制出的胶体明显优于第一种方法，而这两种方法的后期操作步骤却基本相同。其实，制备纳米材料的关键所在就是，要制得纳米级的胶体，使其稳定存在而不聚沉，并且，在加热烘干操作时，应使胶体受热面积尽可能的大，这样均有利于纳米材料的制备。因此关键就在于第二种方法对胶体进行了纯化，除去了其中多余的电解质，从而使胶体能够稳定存在，也保证了胶体的纯净。同时，少量多次的对胶体进行加热，也给纳米材料提供了尽可能大的生长空间。这样，第二种方法的优越性就不言自明了。 五．参考文献： [1] 张立德，卓季美，纳米材料和纳米结构 北京：科学出版社，2001 [2] 罗益民，黄可龙，纳米级α-Fe（II）细粉的制备与表征，无机材料学报，1994 [3] 邵梅珍，纳米氧化铁的制备与展望，衡水师专学报，2001 Preparation of Nanometer Iron Oxide Particles Zeng Chao; Yang Fan; Gan Lin （CCMS Wuhan University 430072） Abstract: This article in